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题目:ATRP方法制备SiO2-PS纳米复合材料
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设计(论文)进展情况
纳米SiO2粒子具有较高的比表面积和表面能、耐高温、耐腐蚀以及无毒无污染等优良性能,在塑料、橡胶、涂料、催化剂及生物医学等许多领域有着广泛的应用,是一种重要的纳米材料。但由于纳米SiO2粒子极易团聚,在有机介质中难以均匀分散,从而大大地限制了其优异性能的发挥,有必要对其进行化学改性处理。ATRP方法是对纳米SiO2粒子进行接枝改性的一种有效途径,通过ATRP对纳米SiO2粒子进行表面改性,可以制备集无机纳米粒子和聚合物的优点于一身的SiO2-聚合物复合材料,且接枝链的长度及分子量分布可控,拓展了纳米SiO2的应用领域。本课题将采用原子转移自由基聚合(ATRP)法在纳米二氧化硅粒子表面接枝聚苯乙烯(PS)。
从进入实验室开始后,在第一周主要熟悉实验室仪器的使用方法、回顾并练习基本有机合成实验技术,查阅并熟悉实验的各个反应步骤,同时利用每天课余时间进行与本课题相关的文献检索和翻译。
第二周和第四周,主要完成了四氢呋喃,苯甲醚,苯乙烯,CuBr的精制,为后续反应做好准备,同时开始在现有的SiO2中加入硅烷偶联剂KH-550以制备SiO2-NH2。
制备好的SiO2-NH2的红外结果如下:
从红外图谱上可看出3459 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1637 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,1132 cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动,由图中可看出上图在1652峰附近有尖锐的双峰,所以可以看出上图是氨基化SiO2。
第五至七周,完成SiO2-Br的制备,合成线路如下:、
在SiO2-Br制备完成后表征,送样,之后进行SiO2-g-PS的制备,合成线路如下:
本次试验制备的SiO2-g-PS的红外结果如下:
从红外图谱上可看出,3434 cm-1处的宽峰是结构水-OH反对称伸缩振动峰,1637 cm-1附近的峰是水的H-O-H弯曲振动峰,1108 cm-1强而宽的吸收带是Si-O-Si反对称伸缩振动,2989cm-1附近是一个芳环,2026cm-1可以看出是芳环的双峰,1456cm-1附近可以看出有-CH2-键,790cm-1到618cm-1附近可以看出有C-Br键,根据分析,此次试验中有SiO2-g-PS的生成。
存在问题及解决措施
:尽快完成各步的红外及热重分析,以确保实验中有无错误的地方。
:如何控制产物的接枝率,提高产物的纯度。
在后期实验过程中,通过查阅资料和改变反应条件,分析如何合成高纯度的SiO2-g-PS。
3.后期工作安排
第八至十周,改变反应时间、催化剂用量、单体比例等因素,做出本实验的对比实验,完成各组实验的分析表征以及红外的测试;并且在此基础上分析如何合成高纯度的SiO2-g-PS。
第十一至十三周,在已完成的实验基础上,对比各组实验,整理实验结果并写出完整的毕业论文。
指导老师签字: 年 月 日
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