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题目:白芨胶多糖的制备与成膜
特性的研究
1设计(论文)进展状况
白芨胶作为一种天然高分子材料,极有发展前途的生物敷料材料,具有良好的生物相容性和生物可降解性,但是白芨胶自身的成膜特性不是特别优良,所以需要与其他水凝胶进行复合反应,从而使其具有更加优良的成膜特性、载药性,达到地点释放和缓释的功效,从而达到最大疗效。
1.1制备
称取白芨原料500g,用5倍体积水对白芨浸泡过夜,过滤,以水为提取溶液对白芨提取,水浴加热,温度为90摄氏度,提取三次,体积比为1:5:5:5,时间为3:3:2h,合并三次滤液,在60摄氏度浓缩至粘稠,加入工业乙醇使含醇量达80%,静止过夜,过滤收集沉淀,用工业酒精洗涤,加水溶解浓缩,加入工业乙醇使醇含量达85%,静止过夜,过滤收集沉淀,用工业酒精洗涤,加水溶解浓缩,加入工业酒精使醇含量达到90%静止过夜,过滤收集沉淀,洗涤。干燥,得样品93.5g。具体操作如图1.1。
图1.1白芨多糖制备过程
1.2除蛋白
三氯乙酸法:取50ml浓缩液,用10﹪三氯乙酸调节pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5min,弃去沉淀,得脱蛋白液1。
盐酸法:取50ml浓缩液,用2mol/L盐酸调节其pH值至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心5min,弃去沉淀,得脱蛋白液。
经过测定,用盐酸法除蛋白更加完全。
1.3白芨胶与壳聚糖最佳配比
1..3.1标准液的制备
5%白芨胶:白芨胶7.5g,加入蒸馏水150ml,加热搅拌,静止,离心沉降,全部溶解,取上层淡黄色胶液,备用。
2%壳聚糖:壳聚糖粉末6g,溶解于2%OHAc溶液300ml中,充分搅拌,静止,得淡黄色透明粘稠液,备用。
载药膜的制备:平行三组(同时制备不含药物的空白膜)
①组:白芨胶液:壳聚糖液=3:1
②组:白芨胶液:壳聚糖液=1:1
③组:白芨胶液:壳聚糖液=1:3
制备方法:甲硝唑粉末100mg,用3ml蒸馏水溶解,与白芨胶液5 ml、壳聚糖液相当量( 配比见上),甘油15 滴混合均匀,于85°C 水浴中加热20 min,充分搅拌。待气泡上浮除尽,将混合液倒至预先涂有石蜡的培养皿上,自然干燥24~48h 后,揭起,精确称量药膜总重量,并计算总含药量,按每片含甲硝唑5 mg 的量分割成面积约为1×1 cm 大小的药膜。考察药膜的柔软度、透明度、强度、手感、用蒸馏水润湿后的粘性。膜性质如下表1.1。
表1.1成膜性质
柔软度
透明度
强度
手感
蒸馏水润湿的粘度
1号1:3
2号1:1
3号3:1
柔软
较柔软
一般
中
最好
不好
中
最好
弱
有质感,柔软且韧性最好
有质感,柔软且韧性较好
无质感,手感很不好
最小
中
最大(特别容易溶解)
1.3.2 载药膜溶出度的测定
(1)用紫外分光光度法测定甲硝唑药膜溶出液。分别取甲硝唑标准溶液和未载药空白膜,在200~400 nm 范围内扫描。将吸收光谱形状、最大吸收波长,与甲硝唑标准溶液(277 nm)对照,考察药膜基质对药物溶出测定有无干扰。
(2)按《中国药典》转篮法,分别测定A、B、C 3种配方载药膜的溶出度。随机取样0.006g。用蒸馏水100 ml为溶出介质,水温保持(37±0.5)°C , 转速35 r/ min。分别在各时间点( 2、4、6、8、10、15、20、30、40、50min) 取样5 ml。每次取样后,立即补充(37±0.5)°C的蒸馏水5 ml。以蒸馏水为空白,在277 nm 处测定吸收度(A)。
表1.2溶出率标准曲线
百分含量%
分光度
1
2
3
4
5
6
7
0.089
0.195
0.306
0.41
0.515
0.623
0.779
图1.2溶出率标准线
表1.3膜的溶出度
时间min
1号分光度(1:3)
2号分光度(1:1)
3号分光(3:1)
2
4
6
8
10
15
20
30
40
50
0.266
0.28
0.299
0.309
0.32
0.33
0.348
0.362
0.386
0.405
0.244
0.247
0.269
0.283
0.3
0.315
0.329
0.355
0.37
0.366
0.204
0.216
0.225
0.239
0.244
0.253
0.261
0.263
0.263
0.262
图1.3膜的溶出度
表1.4对照组
时间min
分光度
时间min
分光度
时间min
分光度
2
4
6
8
10
15
20
30
40
50
-0.046
-0.048
-0.046
-0.047
-0.043
-0.045
-0.043
-0.046
-0.042
-0.044
2
4
6
8
10
15
20
3
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