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【知识点】 硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定 [1] 硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制 市售硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）一般都含有少量杂质，因此配制Na2S2O3标准滴定溶液不能用直接法，只能用间接法。 配制好的Na2S2O3溶液在空气中不稳定，容易分解，这是由于在水中的微生物、CO2、空气中O2作用下，发生下列反应： Na2S2O3 Na2SO3+S↓ Na2S2O3+CO2+H2O→NaHSO4+NaHCO3+S↓ Na2S2O3+O2→2Na2SO4+2S↓ 此外，水中微量的Cu2+或Fe3+等也能促进Na2S2O3溶液分解，因此配制Na2S2O3溶液时，应当用新煮沸并冷却的蒸馏水，并加入少量Na2CO3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。配制好的Na2S2O3溶液应贮于棕色瓶中，于暗处放置2周后，过滤去沉淀，然后再标定；标定后的Na2S2O3溶液在贮存过程中如发现溶液变混浊，应重新标定或弃去重配。 具体操作方法可见GB/T 601-2002。 [2] 硫代硫酸钠标准滴定溶液的标定 标定Na2S2O3溶液的基准物质有K2Cr2O7、KIO3、KBrO3及升华I2等。除I2外，其它物质都需在酸性溶液中与KI作用析出I2后，再用配制的Na2S2O3溶液滴定。若以K2Cr2O7作基准物为例，则K2Cr2O7在酸性溶液中与I－发生如下反应： Cr2O72－ + 6I－ + 14H＋→ 2Cr3+ + 3I2 +7H2O 反应析出的I2以淀粉为指示剂用待标定的Na2S2O3溶液滴定。 I2 + 2S2O32－→ 2I－ + S4O62－ 用K2Cr2O7标定Na2S2O3溶液时应注意：Cr2O72－与I－反应较慢，为加速反应，须加入过量的KI并提高酸度，不过酸度过高会加速空气氧化I－。因此，一般应控制酸度为0.2~0.4mol/L左右。并在暗处放置10min，以保证反应顺利完成。 [3] GB/T 601-2002 硫代硫酸钠标准滴定溶液（c（Na2S2O3）=0.1mol/L）的配制与标定 1、配制 称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)(或16g 无水硫代硫酸钠)，加0.2 g无水碳酸钠，溶于1 000 mL水中，缓缓煮沸10 min，冷却。放置两周后过滤。 标定 称取0.18 g 于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水，加2g碘化钾及20 mL硫酸溶液(20%),摇匀，于暗处放置10 min。加150 mL水(15`C-20`C)，用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2 mL淀粉指示液(10g/L)，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。同时做空白试验。 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度[c（Na2S2O3）]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式计算: 式中: m — 重铬酸钾的质量的准确数值，单位为克(g)； V1 — 硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; V2 — 空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL) ; M —重铬酸钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/ mol)[M(K2Cr2O7) =49.031