傅里叶变换红外光谱仪EQUINO55仪器结构和操作.pdfVIP

EQUINOX 55 型 Fourier 变换红外光谱仪〔德国 Bruker 公司〕 一． 外形及光路图 Equinox 55 型傅立叶红外光谱仪具有高测量精度、高分辨率、高效率等优点。该红外光 谱仪适用于有机化合物官能团的定性和结构分析及无机矿物的定性分析（包括液体、气体、 固体粉末及薄膜等） 。红外光谱是解析物质结构的强有力工具， 被广泛用来分析、 鉴别物质， 研究分子内部及分子之间相互作用。 红外光谱法具有很强的普适性。气、固、 液体样品都可 测试。 1、 红外光谱仪 －1 包括光学台（见图 1）、计算机、打印机，其波数范围在 4000 400cm 的中红外光谱区 域。光学台光路图见图 2 。 图 1 光学台 A ．样品室 B. 干涉仪系统 C.红外光源和控制电路 D 电源 E.检测室 图 2 光学台光路图 A 红外光源 B.光阑 C.外接出口 D.分束器 E、E.窗口 F.样品支架 G.检测器 2、迈克尔逊干涉仪 光的干涉现象是光的波动性的一种表现． 当一束光被分成两束， 经过不同路径再相遇时， 如果光程差小于该束光的相干长度， 将出现会干涉现象。 迈克尔逊干涉仪是一种利用分割光 波振幅的方法实现干涉的精密光学仪器。 迈克尔逊干涉仪结构简单、光路直观、精度高，其 调整和使用具有典型性。 傅立叶变换红外光谱仪具备的特点： 1 高信噪比，将入射光按不同的频率被干涉仪调制 成不同的声频信息值， 使所用检测器既获得强度的信息， 又获得频率的信息， 使各种频率光 同时落在检测器上，无须分辨测量即测完全部光谱； 2 高测量精度，使动镜在无摩擦的空气 轴承上移动， 通过激光干涉图零点取样， 用计算机自动完成数据输出及绘图， 无人为因素干 扰； 3 高分辨率，采用多路通过的方法，使分辨率随采样数据增加而加多； 4 测量速度，采 用多次扫描类加法消除光谱噪声，改善信噪比，提高灵敏度； 5 测量波段宽、全波段分辨率 一致的特点， 用干涉法采集数据， 以数字形式存储运算， 使采集范围广且达到全波段分辨率 一致。 二．仪器的使用 (1)OPUS 软件的操作界面见图 3。 图 3 软件操作界面（样品为聚苯乙烯薄膜标样） (2) 主要附件及应用范围： 对于用常规的透射技术测试得不到理想谱图的样品， 就采用附件装置等解决特殊样品的 测试。 1、衰减全发射法（ ATR ）： 适合吸收特别强的物质或不透明样品的表面分析，如橡胶制品、纤维、薄膜、纸张、涂 层、溶液样品，特别是复合材料的表面分析。 由于 ATR 附件所用的晶体材料是易损材料，且反射吸收光谱的信号和样品与晶体表面 的接触程度有关， 所以要求被测量的样品表面应平整、 柔软、测量的波数范围： 4000-600cm-1 。 2、漫反射法（ DR ）： 可用于宝玉石鉴定、催化剂粉末及其表面吸附成分分析。漫反射光谱与样品颗粒的大小 有关，测量时应尽量磨细，样品的粒度一般应小于 10 μm 。过粗的粒度不但使样品特征吸收 带的强度降低， 而且会影响其半宽度和相对强度。 为避免吸收饱和，