阿司匹林的制备实训 .docxVIP

PAGE PAGE 1 阿司匹林的制备实训 1．认识酰化反应原理，把握阿司匹林的制备办法；2．把握抽滤、重结晶、精制及熔点测定等基本操作技术。二、实训原理1．主反应水杨酸与在浓硫酸的催化下于50-60℃发生酰化反应，生成阿司匹林。2．副反应水杨酸在酸性条件下受热可发生综合反应，生成少量聚合物。阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐，作为杂质的副产物不与碱作用，可在用碳酸氢钠溶液举行重结晶时分别除去。三、实训用品1．仪器100mL三口烧瓶，球形冷凝管，100mL,200mL烧杯各一个，φ9cm表面皿一块，φ10cm布氏漏斗，250mL抽滤瓶，恒温水浴锅，电炉与调压器，100℃温度计，真空水泵，熔点仪，载玻片。2．试剂、醋酐、浓、。四、实训内容1．阿司匹林的制备(1)酰化在干燥的100mL三口烧瓶中，依次加入干燥的水杨酸7.0g、新蒸的醋干l0mL、浓硫酸7滴，装好冷凝管、电动搅拌器、温度计。水浴加热，在50-60℃保温30min。待反应完成后，自然冷却至室温，然后在不断搅拌下倾入100mL冷水中，并用冰水浴冷却，用玻璃棒徐徐搅拌，待结晶析出后，继续冷却直至大量的晶体彻低析出。(2）抽滤将布氏漏斗安装在抽滤瓶上，挑选相宜的滤纸与布氏漏斗，先潮湿滤纸，再开减压泵，滤纸抽紧后，将上述待滤结晶溶液渐渐倾入漏斗中，抽滤，得到的固体用约18mL冰水分3次迅速洗涤，压紧抽干，得到粗品。2．阿司匹林的精制将粗品转至200mL烧杯中，加入20mL无水乙醇，在水浴上微热溶解；同时在100mL烧杯中加纯化水55mL，加热至60℃；将粗品乙醇溶液在搅拌下倾入到热水中，如有色彩，加少量活性炭脱色，趁热过滤；滤液中如有固体析出，则加热至溶解。滤液放置自然冷却至室温，渐渐析出白色针状结晶。过滤，用少量50％乙醇洗涤2次，压紧抽干，干燥（温度不超过60℃)，即得精品。3．测定熔点，称重并计算收率。五、实训提醒1．水杨酸对皮肤、豁膜有刺激性，能与机体蛋白质反应，有腐蚀作用，乙醉是有剧烈刺激性和腐蚀性的物质，浓硫酸是有剧烈腐蚀性的物质，试验中应防止吸入和避开皮肤挺直接触。2.酰化反应需无水操作，仪器必需干燥无水。3．水浴加热时应避开水蒸气进入烧瓶内，同时反应温度不宜过高，否则会增强副产物的生成。4．水浴加热反应时若有结晶析出仍应继续举行，注重保温反应时光。5．析出结晶时一定要充分放冷。6．精制时，抽滤应迅速、趁热，洗涤次数不应过多，洗涤水用量应适量，否则会削减产量。7．干燥时，应严格控制温度和时光。8．阿司匹林熔点为135-138℃,测定时应将传温液加热至130℃后，立刻放入样品，迅速测定，防止阿司匹林受热分解，产生多种物质使熔点下降。