差示扫描量热法(DSC)测定生橡胶玻璃化转变温度（一） .docxVIP

PAGE PAGE 1 差示扫描量热法(DSC)测定生橡胶玻璃化转变温度（一） 警告—用法本标准的人员应有正规试验室工作的实践阅历。本标准并未指出全部可能的平安问题，用法者有责任实行适当的平安和健康措施，并保证符合国家有关规矩规定的条件。 1 范围本标准规定了用差示扫描量热仪(DSC)测定生橡胶的玻璃化改变温度(Tg)的办法。本标准适用于生橡胶玻璃化改变温度的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不行少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括全部的修改单)适用于本文件。GB/T 19466.1-2004 塑料差示扫描量热法(DSC)第1部分：通则(ISO 11357-1;1997, IDT)ISO/TR 9272 橡胶与橡胶制品实验办法标准精密度确实定(Rubber and rubber products-Determination of precision for test method standards)ISO 23529橡胶物理测试办法试样的制备和调整通用程序(Rubber-General procedures for preparing and conditioning test pieces for physical test methods)3 术语和定义GB/T 19466.1-2004界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1 玻璃化改变glass transition无定形聚合物或半结晶聚合物的无定形区域的玻璃态和高弹态之间的可逆改变。3.2 玻璃化改变温度glass transition temperatureTg发生玻璃化改变的温度范围的近似中点的温度。注：本标准中的玻璃化改变温度定义为按温度上升速率为20℃/min得到的DSC曲线中的转折点。4 原理在规定的气氛和程序温度控制下，利用DSC测量橡胶的热烩随温度的变幻，并由所得的曲线确定玻璃化改变温度。5 主要仪器5.1 差示扫描量热仪差示扫描量热仪应在标准的试验室温度下操作，并防止阳光挺直照耀，避开气流和环境温度变幻的影响。5.2 样品皿用来装试样和参比样，由相同质量的同种材料制成。在测量条件下，样品皿不与试样和蔼氛发生物理或化学变幻。样品皿应具有良好的导热性能，能够加盖和密封，并能承受在测量过程中产生的过压。5.3 气源高纯级或。5.4天平精确至0.0001g。6. 测试样品试样应具有代表性，称样量为0.01g～0.02g。7 样品调整测试样品和标样的调整见ISO 23529。8 校准按照仪器创造商的建议校准差示扫描量热仪。建议用法分析级的标准样品对温度举行校准，抱负标样的选取要求其熔点范围能涵盖全部待测物质的熔点，低温下标样可选用和，较高温度下可选用铟。9 测试步骤9.1 庇护气体流量惰性庇护气体流量在囫囵实验过程中保持不变，允许偏差为±10％，合适的载气流量为10 mL/ min～100 mL/min。9.2 装载试样全部测试样品的质量应相近，精确到0.001g。制备的试样尽可能有一个平整的表面，能与样品皿有很好的热接触。试样与样品皿之间紧密的热接触能得到很好的重复性。用镊子把试样放入样品皿中，用盖密封，然后放入差示扫描量热仪中。不应挺直用手接触试样和样品皿。