差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理 .docxVIP

PAGE PAGE 1 差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理 本节以梅特勒一托利多DSC823e为例介绍差示扫描量热仪的基本构成及工作原理。 1.仪器的基本构成差示扫描量热仪主要由加热系统、程序控温系统、气体控制系统、制冷设备等几部分组成，仪器整体结构28-3所示。图28-3 梅特勒-托利多DSC823e型差示扫描量热仪结构图1-输入至放大器的DSC原始信号;2-弹簧式炉体组件;3-Pt100散热片，用于平安控制;4-指形冷却设备(只用于冷却器中);5-散热片，衔接至冷却器;6-温度控制器;7-至散热片的热阻;8-平板加热器;9-至温度控制器的Pt100信号;10-银质炉体;11-置于DSC传感器上的坩埚;12-手动炉盖;13-至选配泵的吹扫气体出口;14-手动炉盖支架;15-避开冷凝的干燥气体入口;16-吹扫气体进气口图28-4是装有FRS 5传感器的DSC测量单元的截面简图。试样坩埚和参比坩埚正确放置于传感器圆盘之上。一个玻璃陶瓷薄圆片(界面)将传感器与炉体的银板衔接。吹扫气体从仪器的下部进入到样品池内。Pt100测量炉体温度Tc。两根FRS 5原始信号金丝和吹扫气体进口位于FRS 5传感器下中心位置。图28-4 装有FRS 5传感器的DSC测量单元的截面简图(1)加热系统炉子的加热方式与炉子的类型有关，主要取决于温度范围。加热方式有电阻元件、红外线辐射和高频振动，常用的是电阻元件对炉子加热，本炉子也是如此。炉腔内有一传感器置于防腐蚀的银质炉体中心(纯银的炉体导热性好，受热匀称)，28-5所示。图28-5 加热系统炉腔传感器的表面用陶瓷涂敷，安装在挺直与银质炉体的加热板接触的玻璃陶瓷片上，以防化学侵蚀与污染。炉盖是三层叠加的银质炉盖，外加挡热板以有效地与环境隔离。炉体下方有一个400 W电热板对炉体加热，纯银的炉体被弹簧式炉体组件压在平坦加热器的绝缘片上。由Pt100温度传感器生成温度信号。炉体的热量通过片形热阻传至散热片。DSC823e量热仪的温度范围为-60～700℃。DSC传感器(如FRS 5、HSS 7和HSS 8)的热电偶以星形方式罗列，可单独更换。在坩埚位置下测量试样和参比的热流差。热电偶串联衔接，可产生更高的量热敏捷度。凹进传感器圆盘的下凹面可提供须要的热阻。由碾磨加工磨去了多余的材料，导致热阻很小，坩埚下的热容量很低，因此还获得了十分小的信号时光常数。圆盘形传感器由下垂直衔接，使得水平温度梯度最小化，本仪器用法的是FRS5传感器，有56对热电偶，具有极高的敏捷度和温度辨别率，28-6，图28-7所示。图28-6 DSC传感器图28-7 放大之后的DSC传感器(2)程序控温系统炉子温度升降的速率受温度程序控制，其程序控制器能够在不同的温度范围内举行线性的温度控制，假如升温速率是非线性的将会影响到DSC曲线。程序控制器的另一特点是，必需对于线性输送电压和周围温度变幻是稳定的，并能够与不同类型的热电偶相匹配。当输入测试条件之后(如从50℃开头，升至500℃，以20℃/min的升温速率)，温度控制系统会根据所设置的条件程序升温，会精确?????地执行发出的命令。温度精确?????度为±0.1℃，温度范围为-60～700℃。全部这些控温程序均由热电偶传感器(简称热电偶)来执行。(3)气体控制系统气氛控制系统分两路，一路是反应气体，由炉体底部进入，被加热至仪器温度后再到样品池内，使样品的囫囵测试过程向来处于某种气氛的庇护中。至于通入什么气体，要以样品而定，有的样品需要通入参与反应的气体，有的则需不参与反应的惰性气体，最后气体通过炉盖上的孔逸出。另一路是吹扫气体，炉体和炉盖间必需充入吹扫气体，避开水分冷凝在DSC仪器上。气体控制系统有两种形式，一种是手动的办法调整流量计的流速大小；另一种是配一套自动的气体控制装置，由程序切换、监控和调整气体，可在测试过程中由惰性气氛切换到反应性气氛。可自动切换四五种气体，本仪器用法的是手动办法切换和调整气体。(4)自动进样器低温型的DSC仪均配备有自动进样器，高温型的目前尚未配备。图28-8为自动进样器的机械手，图28-9为自动进样器样品池。自动进样器的一个功能是，在设置好测试条件的前提下，可根据命令抓取坩埚，送入仪器开头测试，试验结束后再取出坩埚，可使仪器延续24h工作，大大提高了工作效率。自动进样器能处理多达34个样品，每种样品都可用不同的办法和不同的坩埚，但需要注重的是，坩埚放的位置和软件设置的坩埚位置一定要全都，否则会马上弹出一个窗口加以提醒，并且停止工作，直至调节两者坩埚的位置全都，才继续工作。图28-8 自动进样器的机械手(Sample Robot)图28-9 自动