愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLCELSD法测定.docVIP

愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLCELSD法测定 目录 TOC \o 1-9 \h \z \u 目录 1 正文 1 文1：愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLCELSD法测定 1 1 材料与方法 2 2 结果 4 3 讨论 5 文2：RPHPLC法测定肠愈颗粒中人参皂苷Rg1的含量 5 1 仪器与试药 6 2 方法与结果 7 3 讨论 8 参考文摘引言： 9 原创性声明（模板） 9 文章致谢（模板） 10 正文 愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLCELSD法测定 文1：愈伤灵胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1的HPLCELSD法测定 Abstract：ObjectiveTo establish an HPLC-ELSD method for determination of gienoside Rg1 and Rb1 in Yushangling capsule. MethodsThe separation was performed in a Hypeil ODS2 column with a mobile phase of acetonitrile-water in gradient elution, ELSD nebulization at 110 ℃ and flow rate of nitrogen at ~ SLPM. ResultsThe linear range of gienoside Rg1 was ~ μg, r = 1. The linear range of gienoside Rb1 was ~ μg, r = 4. The average recoveries of gienoside Rg1 and Rb1 were %, % respectively, and D were %, %. ConclusionThis method is simple, accurate and reliable. It can be used for quality control of Yushangling capsule. Key words：HPLC-ELSD; Yushangling capsule; Radix notogieng; Gienoside Rg1; Gienoside Rb1 愈伤灵胶囊为已有国家标准的药品，由三七、红花、土鳖虫、 自然 铜（煅）、冰片、续断、当归、黄瓜子（炒）和落新妇提取物九味药组成，该药具有活血散瘀，消肿止痛之功效，用于跌打挫伤，筋骨瘀血肿痛，亦可用于骨折的辅助 治疗 。三七为方中君药，系五加科植物三七Panax notogieng (Burk.) F. H. Chen的干燥根。原质量标准［1］中未收载含量测定项，为有效控制愈伤灵胶囊的质量，本实验利用HPLC-ELSD法对处方中三七的指标成分人参皂苷Rg1和Rb1含量进行了测定，并对该方法学进行考察，建立了一套准确、快速、同时测定人参皂苷Rg1和Rb1含量的定量方法，可作为愈伤灵胶囊质量控制的定量指标。 1 材料与方法 材料 仪器Wate 600高效液相色谱仪（Wate 600E型泵，Alltech 500型蒸发光散色检测器， Millennium32化学工作站）；METTLER AB135-S型十万分之一 电子 天平；KQ-250DB型数控超声波清洗器。 药品与试剂愈伤灵胶囊由大连天山药业有限公司提供，人参皂苷Rg1（批号为110703-200322，供含量测定用）和人参皂苷Rb1（批号为110704-200318，供含量测定用）对照品购自 中国 药品生物制品检定所，乙腈为色谱纯，水为重蒸水，其它试剂均为分析纯。 方法 对照品溶液的制备精密称取人参皂苷Rg1对照品适量，加甲醇制成每毫升含 mg的溶液。精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每毫升含 mg的溶液，备用。 供试品溶液的制备取本品内容物约2 g，精密称定，置三角瓶中，加入甲醇100 ml，加热回流1 h，放冷，滤过，用甲醇洗涤滤纸和滤器，滤液回收甲醇并浓缩至干，残渣加水30 ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次30 ml，合并正丁醇提取液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加甲醇使溶解并完全转移至25 ml量瓶中，以甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜（ μm）滤过，取续滤液，备用。 含量测定色谱条件与系统适应性实验色谱柱为Hypeil ODS2（ mm×250 mm, 5 μm）；流动相A为乙腈，流动相B为水，梯度洗脱条件：0~5 min，20％→30％A；5~15 min，30％→40％A；15~25 min，40％A；流速 ml/min；柱温