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形状修饰的光电化学分析v相In2Se3纳米结构光电极 关键词: γ-in2s 3纳米粒子簇状纳米立方体 PEC水分解 控制合成具有各种形态和形状的无机纳米材料对于开发基于纳米材料的功能器件至关重要。本文利用油胺(OLAM)/油酸(OA)/1-十八碳烯(1-ODE)热注射法成功合成了γ-in2s 3纳米结构，如纳米颗粒、纳米立方体和簇状纳米薄片。x射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、拉曼光谱和紫外-可见光谱被用来表征γ-in2s 3纳米粒子、纳米立方体和簇状纳米薄片的微结构和光学性质。Mott-Schottky分析表明，与纳米粒子和纳米立方体相比，γ-in2s 3纳米立方体表现出更高的载流子密度。电化学阻抗谱分析(奈奎斯特图和波德图)用于理解γ-in2s 3的电荷转移动力学。研究发现，γ-in2s 3团簇纳米片比纳米立方体和纳米颗粒具有更好的光电化学活性，这归因于更强的吸收特性和特定的团簇形态。结果表明，γ-in2s 3簇状纳米片有望作为光电化学(PEC)水分解应用的光电极。 介绍 光电化学分水是一种利用太阳能产生清洁氢气的技术， 这可以增加可再生能源，缓解全球能源危机 [1–5]. 开发稳定高效的光阳极是光电化学(PEC)水分解研究中的一个重要关键问题。光阳极的关键要求包括吸收可见光的能力和化学稳定性以及太阳能转化为氢气的效率。最近，过渡金属硫属化合物以其显着的光学和电子性质被认为是PEC应用的有前途的候选物 [6]. 近年来，ⅲ-ⅵ族硫族化合物半导体由于其带隙、物理化学和催化特性，已经成为一类重要的PEC材料 [7–10]. 其中硒化铟是ⅲ-ⅵ族硫族化合物的重要候选物 纳米立方体和纳米粒子结构，这归因于更强的吸收特性和特定的聚集形态。 genide半导体，直接带隙为1.30–2.0 eV， 被认为是用于不同应用的潜在材料，例如太阳能电池 [11,12], 可见光光电探测器 [13,14], 相变随机存取存储器 [15,16]和电池 [17].先前的文献报道了纳米结构In2Se3具有许多依赖于尺寸的电学和光学性质，这有利于作为潜在应用的活性吸收剂 [18].在这方面，已经采用了多种技术来合成In2Se3纳米结构，例如化学气相沉积、热蒸发、电化学原子层外延、分子束外延、溶液相和胶体合成 [19–23].然而，通过这些方法获得的大部分In2Se3产物通常是大颗粒、薄膜或纳米线。另一方面，几种化学方法被用来合成In2Se3纳米结构，如溶剂热法、水热法和溶液相法 [24–26].其中，由于其环境压力条件，溶液相合成是制备可规模化生产In2Se3纳米结构的简便方法 [27,28].例如，宁等报道了硒的六方晶体结构 实验 材料 氯化铟(InCl3) (99.5 %)，硒粉(Se) (98.0 %)，油胺(C18H37N) (99.9 %)，油酸(C18H34O2) (99.5 %)和1-十八碳烯(C18H36) (99.5 %)。 In2Se3纳米粒子、纳米立方体和簇状纳米片的合成 简而言之，(4毫米)氯化铟在氮气氛下在150℃和40毫升OLAM回流到三颈烧瓶中。此时，油酸内反应发生，平行的硒粉在40毫升OLAM中，在氮气气氛下，在另一个200℃以上的三颈烧瓶中回流，并加热，直到其变成透明的红棕色溶液，表明Se2离子的释放。Se2离子释放后，迅速注入油酸铟中 2 3 使用油胺作为溶剂的纳米板 [29].Wei等人展示了一种水热合成多孔γ-in2s 3四方体的方法 [30]. 受这一合成策略的启发，我们报道了γ-in2s 3纳米结构的合成，如纳米粒子(一维小于100纳米)、纳米立方体和簇状纳米立方体(至少一个纳米尺度在1-100纳米之间)，通过InCl3-4H2O与Se的反应，包括OLAM、1-ODE和OA作为溶剂，在250℃下合成。具有合适的带隙和有效的可见- 光吸收特性，In2Se3在PEC中具有潜力 水分解应用。更重要的是，所得纳米结构的γ-in2s 3被用作PEC应用的电极材料。结果表明，γ-in2s 3簇状纳米片具有优于纳米片的光电化学活性 混合物。此外，反应温度升至250 并在此温度下保持2小时，然后冷却至室温。将黑色纳米粒子离心，然后用过量的乙醇洗涤三次，并在真空中干燥。 采用类似的方法，用等体积的OLAM和1-ODE制备了类似纳米立方体的结构。类似地，合成也在加入等量的OLAM、OA和1-ODE的情况下进行，以获得类似纳米片的结构。In2Se3纳米结构的合成示意图如所示 Fig. 1. 补充信息中提供了详细的特征技术和光电极制备。 图1–形成v-In2Se3纳米粒子、纳米立方体和簇状纳米薄片的示意程序。 图2–v-In2SE 3纳米结构的形态和微结构特征。钒铟锡氧化物的扫描电