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食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 试验方法中常提到的就是标准偏差、变异系数、极差等 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 食品样品的采集与处理 四.检测记录和报告 检测记录应做到如实、准确、完整、清晰，记录的项目应完整，空白项应划上斜线。检测记录一般包括：检测的样品名称、规格型号、数量、样品编号、检测的技术依据；主要仪器设备、环境技术条件（加温度、湿度值）；检测项目、规定的技术要求值、实测结果的数值；必要的计算公式及计算结果；在检测中发生的异常情况和处理记录；检测的时间、检测人和校核人签名；检测记录的页数和页次。 检测记录发生记错数字时，应及时更正。在错误的数字上划一水平线，将正确的数字填写在其上方或下方，加盖更改人的印章。不允许用铅笔记录，也不允许用涂改液更改。 1) 检测记录的基本要求 食品样品的采集与处理 检测报告的封面格式应统一。其内容依据检测的要求，包括检测结果相关的、必须的全部信息。 检测报告的编制和审批。检测报告通常是由检测人编制，经审核人员审核后，由试验室技术负责人批准。编制人员根据检测记录和编制检测报告的有关规定编制报告。审核人员检验检测报告填写的内容是否与检测记录相符，数据运算是否正确，判定的结论是否正确。批准人对检测报告依据、判定结论的正确性进行核定后，予以批准。 2) 检测报告的基本要求 食品样品的采集与处理 检测记录和报告应编目归档，妥善保管。归档方法可采取将检测报告和直接相关的检测记录和抽样记录一并放在一起，这样比将检测报告和记录分开来保证的方法，便于查找使用。检测记录和报告应规定适当的保存期限。一般保存期为2—3年。保存期满后，经批准销毁处理。使用计算机的记录，也应打印出一份作为原始记录归档，以免存储在计算机的数据，因故出现错误。 3)检测记录和报告的归档 食品样品的采集与处理 小结： 采样时，必须注意样品的代表性和均匀性，要认真填写采样记录。 样品一般分为检样、原始样品和平均样品三种。 样品采集后应于当天分析，如不能马上分析则应妥善保存，容易腐败变质的样品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存，一般样品在检验结束后应保留一个月以备需要时复查。 食品样品的采集与处理 样品预处理的原则：消除干扰因素、完整保留被测组分、使被测组分浓缩、选用的分离富集方法应简便。 常用的预处理方法：有机物破坏法 、溶剂提取法 、挥发和蒸馏分离法 、色层分离法 、离子交换分离法、沉淀分离法、皂化法和磺化法、浓缩等。 食品样品的采集与处理 思考题 食品检验的一般程序分为几个步骤？ 什么是检样、原始样品、平均样品。 样品如何保存？ 样品的6种预处理方法？ 食品样品的采集与处理 预 处 理 方 法 有 机 物 破 坏 法 蒸 馏 法 溶 剂 提 取 法 璜 化 法 和 皂 化 法 色 层 分 离 法 食品样品的采集与处理 （一）有机物破坏法 测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 食品样品的采集与处理 1.干法灰化 原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。 灰化温度一般为500～6000C，灰化时间以灰化完全为度，一般为4～6h。 食品样品的采集与处理 干法灰化方法优点 优 点 ③有机物分解彻底，操作简单。 ②灰分体积小，可处理较多的样品，可富集被测组分。 ①此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。 食品样品的采集与处理 干法灰化方法缺点 缺 点 ③坩埚有吸留作用，使测定结果降低。 ②因温度高易造成易挥发元素的损失。 ①所需时间长。 食品样品的采集与处理 2. 湿法消化 原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。 常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。 食品样品的采集与处理 常用几种强酸的混合物作为溶剂与试样一同加热煮解。 如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸（或过氧化氢）-硫酸等。 食品样品的采集与处理 湿法灰化方法优点 优 点 ②由于加热温度低，可减少低沸点元素挥发逸散的损失。 ①有机物分解速度快，所需时间短。 食品样品的采集与处理 湿法灰化方法缺点 缺 点 ③试剂用量大，空白值偏高。 ②初期易产生大量泡沫外溢。 ①产生有害气体。 食品样品的采集与处理