HPLC有关物质分析方法验证.pptVIP

标准〔偏〕差〔SD〕 6、精细性 .精品课件. * 精选文档 相对标准〔偏〕差〔RSD〕 6、精细性 .精品课件. * 精选文档 1. 重复性: A、在一样条件下，由同一个分析人员测定所得结果的精细度；在规定的范围内，至少用9次测定结果评价，如制备三个不同浓度样品各测三次或 〔回收率法〕 B、把被测物浓度当作100%，至少测6次进展评价。 〔样品测定法〕 6、精细性 .精品课件. * 精选文档 2. 中间精细度 同一实验室，不同时间由不同分析人员用不同设备所得结果的精细度。 3. 重现性 不同实验室，不同分析人员测定结果的精细度。一般申报注册不要求 数据要求：需报告平均值，RSD。 6、精细性 .精品课件. * 精选文档 报告数据： 1、回收率、 2、平均回收率、 3、RSD 评价： 1、回收率应为90%~110% 2、RSD不得大于10% 6、精细性 .精品课件. * 精选文档 供试溶液与对照溶液分别放在室温和冷藏下保存，分别在不同时间测定HPLC 对照溶液峰面积下降值不得过10% 供试品溶液中杂质，峰面积相对偏差不得过10%。 7、溶液稳定性 .精品课件. * 精选文档 报告数据： 1、样品与对照品的总杂质峰面积及变化率。 2、样品与对照品的杂质峰面积及变化率。 3、样品与对照品的最大未知杂质峰面积及变化率。 评价： 1、对照品主峰的下降不得过10% 2、样品与初始值比较，杂质变化不得过10% 7、溶液稳定性 .精品课件. * 精选文档 耐用性 指测定条件稍有变动时，结果不受影响的承受程度，为常规检验提供依据。它是衡量实验室和工作人员之间在正常情况下实验结果重现性的尺度。 通过在不同的条件下对同一样品的分别测试而获得的。〔获得的数据与正常检测下的精细度进展比较，从而确定该法的耐用性，或称粗放度〕 8、耐用性 .精品课件. * 精选文档 典型的变动因素包括：流动相的组成流动相的pH值流动相的流速不同厂牌的同类型色谱柱不同批号的同类型色谱柱柱温波长样品溶剂的组成及pH等，其它操作条件同常规检验 8、耐用性 .精品课件. * 精选文档 耐用性试验方法1 空白溶剂 系统适用性溶液5针 正常样品检测三份 50%加杂样品检测三份 100%加杂样品检测三份 150%加杂样品检测三份 系统适用性溶液1针 图谱打印： 系统适用必至少有一针用extend performance格式打印，其他图谱可用short格式打印。 8、耐用性 .精品课件. * 精选文档 耐用性试验方法2〔被测物质有较高的含量〕 空白溶剂 系统适用性溶液5针 正常样品检测六份 系统适用性溶液1针 图谱打印： 系统适用必至少有一针用extend performance格式打印，其他图谱可用short格式打印。 8、耐用性 .精品课件. * 精选文档 数据报告： 求平均值与RSD，RSD小于10%。 与重复性一起共计12个数据，计算平均值与RSD，RSD小于10% 8、耐用性 .精品课件. * 精选文档 汇总一下 系统适用性要求 要说明各峰的色谱参数，以extend performance打印 专属性试验 说明各已知物质的分离度与峰纯度 最低检测限 要说明信噪比参数，以performance+noise打印 强力试验 以DAD检测器试验，要说明分离度、理论板数等要符合全要求，要有主峰和各已知杂峰的峰纯度数据 定量限 要说明信噪比参数，以performance+noise打印 线性与范围 要说明线性方程的斜率、截距及相关系数，用Calibration处理后打印出线性图 重复性试验 要说明各试验数据的平均值与RSD 中间精密性试验 要说明各试验数据的平均值与RSD 准确性试验 要说明各试验数据的回收率与RSD 耐用性试验 要说明分离度、理论板数等要符合全要求， 说明各次数据与正常测定数据的RSD，或要说明各试验数据的回收率与RSD。 溶液稳定性试验 说明供试溶液与对照溶液在常温与冷藏下不同时间的主峰的峰面积与0时时的相对偏差。（常温与冷藏），计算与0小时的峰面积或含量的相对偏差。 图谱的要求。 每次试验：空白溶剂一至三针 系统适用性6针，RSD≤2% .精品课件. * 精选文档 后注： 每次分析方法验证试验系统适用性必须符合要求。必须在系统稳定的状态下进展〔要有数据说明系统是稳定的〕。 验证的图谱要按要求打印。 有些验证需要具体情况具体分析。 .精品课件. * 精选文档 .精品课件. * 精选文档 化学药物有关物质 HPLC分析