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实验一 铁的测定——邻菲罗啉法 目的： 掌握分光光度计的测定原理、方法及其结构。 掌握吸收曲线的绘制及样品的测定原理。 原理： 2+ 亚铁离子（ Fe ）与邻菲罗啉生成稳定的橙红色络合物，应用此反应可用比色法测定铁。橙红色络合物的吸光度与浓 度的关系符合朗伯 - 比耳定律。 仪器： 721 型分光光度计、容量瓶（ 50ml ）等。 试剂： 4 2 4 2 2 1、铁盐标准溶液：准确称取 0.0730 克分析纯硫酸亚铁铵于 100 毫升烧怀中 [ （NH） Fe （SO） ·6H O] ，加 50 毫升 1mol/LHCl ，完全溶解后， 移入 1 升容量瓶中， 再加 50 毫升 1mol/LHCl ，并用水稀释到刻度， 摇匀，所得溶液每毫升含铁 0.01 毫克； 2 、0.1%邻菲罗啉水溶液； 3 、1%盐酸羟胺水溶液； 4 、醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液（ PH4.6 ）：称取 136 克分析纯醋酸钠，加 120 毫升冰醋酸，加水溶解后稀释至 500 毫升。 测定步骤： 1、邻菲罗啉铁吸收曲线的绘制 吸取上述标准铁盐溶液 2.0ml 于 50ml 容量瓶中，加入 5ml 醋酸 - 醋酸钠缓冲溶液， 2.5ml 盐酸羟胺溶液， 5ml 邻菲罗 啉溶液， 用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀，放置 10 分钟，用 3 厘米比色皿， 以蒸馏水作参比溶液， 在分光光度计上， 从波长 440～ 600nm分别测定其吸光度 A。 以波长为横坐标，吸光度 A 纵坐标，绘制邻菲罗啉铁的吸收曲线，求出最大 A 值时的波长入 m。 2 、标准曲线的绘制： 分别吸取铁的标准溶液 0、 1.0 、2.0 、3.0 、4.0 、5.0 、6.0 、7.0ml 于八只 50ml 容量瓶中，依次分别加入 5ml 醋酸－ 醋酸钠缓冲溶液， 2.5ml 盐酸羟胺溶液， 5ml 邻菲罗啉溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置 10 分钟，然后用分光度计在 其最大吸收的波长下测得吸光度，以不加铁的试剂溶液作参比。 以吸光度为纵坐标，铁含量（ mg，50ml ）为横坐标，绘制出标准曲线。 3 、试样中铁含量的测定 吸取试样溶液 10ml （其中含铁 0.02 ～0.06mg ）于 50ml 容量瓶中，按绘制标准曲线的操作，加入各种试剂使之显色， 用水稀释至刻度，摇匀。以不加铁的试剂溶液作参比，于分光光度计上测得吸光度Ａ，由标准曲线查得相应的铁含量，计算 出试样的含铁浓度。 讨论： 3+ １、加入盐酸羟胺 Fe 离子； 2 、显色对溶液的 PH应为 2 ～ 9，若酸度过高（ PH＜2 ），显色缓慢而色浅； 3+ 2+ 2+ + 2+ 2+ 2+ 3 、Bi 、Cd 、Hg 、Ag 、Zn 离子与显色剂生成沉淀， Co 、 Ni 离子则形成有色络合物，因此当这些离子共存时应注 意它们的干扰作用，较大量的草酸盐（在 PH＞6 时）及酒石酸盐（在 PH＞3 时）无干扰，而 CN－离子将严重干扰测定。 附： 721 型分光光度计的原理、结构及使用方法 仪器工作原理 根据溶液中的物质对照射光的吸收效应（物质对光的吸收具有选择性） ，测量其光能量减弱的程度和物质的浓度之间的 比例关系，符合比色原理——比耳定