费休氏水分测定法标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-021-01 制定人 日 期 费休氏水分测定法 审核人 日 期 标准操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 建立费休氏水分测定法标准操作规程，规范费休氏水分测定法检验操作，保证检 验的质量。 2.范围： 适于本公司原辅料、成品的水分测定操作。 3.责任： 质量管理科、中心化验室、检验员。 4.检验依据： 《中国药典》2015 年版四部水分测定法操作方法。 5.内容： 5.1 简述  费休氏水分测定法是利用碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫时需要定 量的水参加反应的原理来测定样品中的水分含量，本法可适用任何可溶解于费休氏试 液但不与费休氏试液起化学反应的药品的水分测定，故对遇热易破坏的样品仍能用本 法测定。  基本反应为 I ＋SO ＋H O→2HI＋SO - 2 2 2 3 - 上述反应是可逆的，但有吡啶存在时，无水吡啶能定量地吸收HI和SO ，生成氢 3 碘酸吡啶和亚硫酸吡啶。亚硫酸吡啶亦不稳定，能与水发生副反应，消耗一部分水， 因而干扰测定。加入无水甲醇可使亚硫酸吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶，避免了 第 1 页 共 5 页 ****有限公司 文件名称 费休氏水分测定法标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-021-01 上述副反应的发生。  滴定的总反应为 C H N ·I + C H N ·SO + C H N + CH OH + H O→2 C H N ·HI + C H NHSO CH 5 5 2 5 5 2 5 5 3 2 5 5 5 5 4 3 （1） 由上式可知，吡啶与甲醇不仅作为溶剂，而且参与滴定反应，此外，吡啶还可以 与二氧化硫结合降低其蒸气压，使其在溶液中保持比较稳定的浓度。  容量滴定法 根据碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理；由滴定溶液颜 色变化 （由淡黄色变为红棕色）或用永停滴定法指示终点；利用纯水首先标定出每lml 费休氏试液相当于水的重量 （mg）；再根据样品与费休氏试液的反应计算出样品中的 水份含量。  库仑滴定法  与容量滴定法相同，库仑滴定法也是根据碘和二氧化硫在吡啶（有些型号 仪器改用无臭味的有机胺代替吡啶）和甲醇溶液中能与水起定量反应的原理来进行测 定的。  与容量滴定法不同，在库仑滴定法中，碘是由含碘化物的电解液在电解池 阳极电解发生碘。 - - 2I → I ＋2e ……（2） 2 只要滴定池中存在水，发生的碘就会按反应（1）进行反应。当所有的水都反应 完毕，阳极电解液中会剩余少许过量的碘。此时，双铂电极就能检测出过量的碘，并 停止产生碘，根据法拉第定理，产生碘的数量与流过的电流和时间成