滴定液配制、标定标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-045-01 制定人 日 期 滴定液配制、标定标 审核人 日 期 准操作规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 建立滴定液配制、标定标准操作规程，规范滴定液的配制、标定，以保证标 定结果的准确性。 2.范围： 适用于标定工作人员。 3.责任： QC检验室主任、标定室工作人员。 4.内容： 4.1 滴定液定义 系指已知准确浓度的溶液，滴定液的浓度通常用 mol/L 表示。 4.2 配制方法：  直接法：根据所需滴定液的浓度计算出基准物的重量。按《中国药典》 2015 年版四部要求，把基准物干燥至恒重，精密称定，置于容量瓶中，溶解并稀 释至规定的体积，摇匀，备用。  间接法：根据滴定液所需要的浓度，精密称取一定重量（或精密量取一定 体积）的其它试剂（易恒重），在容量瓶内溶解或稀释至规定体积，即得其精确 浓度，备用。用前对滴定液进行标定，计算滴定液浓度。  配制浓度等于或低 0.02mol/L 的滴定液时除另有规定外，可在临用前， 精密量取高浓度滴定液适量，加新沸过的冷水或规定的溶剂定量稀释制成。 第 1 页 共 3 页 ****有限公司 文件名称 滴定液配制、标定标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-045-01  配制好的滴定液必须澄清，必要时可滤过后再标定。 4.3 标定  系指用间接法配制的滴定液，在使用前必须进行浓度的标定。  标定液的配制：依据《中国药典》 2015 年版四部，取规定量的标定物适 量（注意干燥前标定物质如结块应先研细） ，在一定温度下干燥至恒重。精密称 定，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶剂稀释至刻度。即可得标定液的精确浓度。  滴定液的配制：称量规定量的基准物，置于容量瓶中，使其溶解，并用溶 剂稀释至刻度。  精密量取一定体积得滴定液，用标定液滴定，根据标定液的消耗的体积量， 计算出滴定液的浓度。  标定份数：系指同一操作者，在同一实验室，用同一测定方法对同一滴定 液在正常和正确的分析操作下进行测定的份数，不得少于 3份。  复标：系指滴定液经第一人标定后，必须由第二人进行再标定，其标定份 数也不得少于 3份。 4.4 计算  标定和复标的相对偏差均不得超过 0.1%。  误差限度：以标定计算所得平均值和复标计算所得平均值作为各自测得 值，计算二者的相对偏差，不得超过 0.15%否则应重新标定。  计算结果：如果标定与复标结果满足误差限度的要求， 则将二者的算术平 均值作为结果。  直接配制的滴定液，其浓度按配制时基准物的取用量与稀释的最终体积计 算。  临用前稀释的低浓度滴定液，对浓度影响较大的要重新标定。 4.5 使用期限 滴定液必须规定使用期，除特殊情况另有规定外，一般规定为一至三个月， 过期必须复标，出现异常情况必须重新标定。 4.6 范围 滴定液浓度的标定值应与名义值相一致，若不一致时，其最大与最小标定值 应为名义值的± 5%之间。 第 2 页 共 3 页 ****有限公司 文件名称 滴定液配制、标定标准操作规程