薄层色谱法标准操作规程.pdfVIP

****有限公司 文件名称 文件编码 ZL-SOP-019-01 制定人 日 期 薄层色谱法标准操作 审核人 日 期 规程 审核人 日 期 批准人 日 期 颁发部门 质量管理科 分发数量 份 生效日期 分发部门：质量管理科、中心化验室 1.目的： 建立一个薄层色谱法的标准操作规程。规范薄层色谱法检验操作，保证检验的质 量。 2.范围： 适于本公司原辅料、成品的薄层色谱法操作。 3.责任： 质量管理科、中心化验室、检验员。 4.检验依据： 《中国药典》2015年版四部薄层色谱法操作方法。 5.内容： 5.1 定  薄层色谱法，系将供试品溶液点样于薄层板上，，经展开、检视后所得的 色谱图，与适宜的对照物质按同法所得的色谱图作对比,用于药品的鉴别或杂质检查 的方法。 5.2 仪器与材料  展开室：可选用适合薄层板大小的玻璃缸,并有严密的盖子、底部平整。 必要时在展开槽盖处可涂抹少量凡士林增加密闭性，但需注意勿沾污薄层板或溶入展 开剂。  玻璃板：除另有规定外,用5cm×20cm、10cm×20cm或20cm×20cm的规格。 第 1 页 共 4 页 ****有限公司 文件名称 薄层色谱法标准操作规程 文件编码 ZL-SOP-019-01 也可用载玻片进行预试验。各种薄层板要求光滑、平整，洗净后不附水珠，晾干。  玻璃板的质量有一定要求，厚度为2mm或3~4mm，预制板一般使用1mm的 玻璃板。应有良好的平面性，可用镜面玻璃或浮法玻璃，还应有一定的耐热性，以使 在烘烤时不致破裂。  涂布器：有手工涂布器和自动涂布器 (用于定量分析),均应能使吸附剂或 载体在玻璃板上涂开层符合厚度要求的均匀薄层.  点样器：玻璃毛细管  吸附剂或载体首选为硅胶G、硅胶GF254、硅胶H、硅胶HF254，其次有 硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。其颗粒大 小，一般要求为直径10~40μm。其比表面积可达约600m2/g。  由于硅胶的质量、颗粒大小、分布均匀程度直接影响分离度及检出限度。 而且不同厂家生产的硅胶，其质量也有差别，甚至同一厂家生产的不同批号也会有分 离效果不同的差别。因此要使薄层分离的结果比较稳定，应严格控制硅胶质量。 5.3 薄层板的制备 薄层板分为无粘合剂(软板)和有粘合剂(硬板)两种.前者系将吸附剂直接放在洗 净干燥的玻璃板一端,置涂布器上并调节好一定的涂布厚度,一般为 0.25～0.5mm(供 分析用).由于使用中易被分散,现多采用含有粘合剂的薄层板。  吸附剂(硅胶G)匀浆的制备 除另有规定外,将1份吸附剂和3份水在研钵中向一方向研磨混合,去除表面的气 泡后,备用。一般水应少些为好,以能调制成适当的稠度,使涂层均匀一致为度,这样制 成的薄层板较紧密,分离效果好. 硅胶 CMC 板是取羧甲基纤维素钠粉(一般 0.25%～0.75%)适量,加热煮沸溶解,放 冷,备用.铺板时取其上清液使用。  铺板  倾注法 取适量调制的吸附剂浆,倒入准备好的玻璃板上,用洗净玻棒涂铺成一均匀的薄 层再稍加振动,使整板薄层均匀.本法简便,但板面一致性差。  平铺法 在水平台面上，依次放置适量的玻璃板，另在玻璃板两边加上玻璃条做成框边（框 第 2 页 共 4 页