第透射电镜样品制备.pptxVIP

会计学; 1）粉末试样： 主要用于粉末材料的形貌观察、颗粒度的测定及结构与成分分析等； ;3）薄膜试样：; TEM的样品制备方法:;支持膜法 ; 常用的铜网直径为3mm，孔 径约有数十μm; 1）要有相当好的机械强度，耐高能 电子轰击； 2）应在高倍下不显示自身组织，本身颗粒度要小，以提高样品分辨率； 3）有较好的化学稳定性、导电性和导热性。 ;常用的支持膜材料有：火棉胶、 AC纸（醋酸纤维素膜）、碳等。 上述材料除了单独能做支持膜材料外，还可以在火棉胶等塑料支持膜上再镀上一层碳膜，以提高其强度和耐热性。镀碳后的支持膜称为加强膜。;火棉胶： 1%火棉胶 + 99%醋酸戊脂溶液。 火棉胶膜制备： 滴一滴火棉胶溶液在蒸馏水上，扩展开成一层薄膜，用Ф3mm铜网捞起、凉干。;AC纸成分： 12%颗粒状醋酸纤维素 + 88%丙酮。 AC纸制备： 将溶液均匀地倒在玻璃板上，形成一 层薄膜，干后取下即可。 ; 粉末加入溶剂，在超声波振荡器 上使之均匀混合； 将粉末溶液滴在支持膜上； 在真空镀膜机中镀膜（喷碳、金、 Cr等）。 ; 复型法;复型法;① 塑料一级复型;碳一级复型;② 二级复型; 优点： 1） 制样简便； 2）不破坏试样表面 3）中间复型为塑料（较厚）较易剥离 4）观察膜为碳膜，导电性好（如投影重金属）。 ;缺点：; 几种复型的优缺点： 复型法碳一级复型分辨本领最高，可达2nm(直接取 决于复型本身的颗粒度)，但剥离较难；塑料一级复型操作最简单，但其分辨本领和像的反差均较低，且在电子束轰击下易发生分解和烧蚀；塑料-碳二级复型操作复杂一些，其分辨本领与塑料一级复型基本相同，但其剥离起来容易，不破坏原有试样，尤其适应于断口类试样。;二级复型照片;二级复型照片;③ 萃取复型;;从大块试样上，通过各种特殊方法，制备出能使电子穿过的薄区。 ;（1）不引起材料组织的变化；（2）足够薄，否则将引起薄膜内不同层次图象的重迭，干扰分析；（3）薄膜应具有一定的强度，具有 较大面积的透明区域；（4）制备过程应易于控制，有一定的重复性，可靠性。;薄膜样品制备步骤：;终减薄方法;1）?原 理：将样品接正极、电解液接负极。电解液从两侧喷向样品，当样品穿孔后，自动停机，获得中间薄，边缘厚，呈面窝状的TEM薄膜样品。 ;薄膜样品制备; 原 理：在一定的真空条件下，氩气在高压下发生电离，氩离子流以一定的入射角轰击样品，当离子的能量高于样品材料表面原子的结合能时，样品表层原子发生溅射。穿孔后，供观察。 特 点：成功率高、可用于非金属材料或非均匀金属的样品制备，但耗时。 ; (1)超声切片； (2)研磨； (3)挖坑； (4)离子减薄。 ;General Steps in TEM Spec. Prep;TEM Sample Preparation;TEM Sample Preparation;TEM Sample Preparation;离 子 减 薄; 用超薄切片机可获得50nm左右的薄样品。  主要用于生物试样的薄片制备和比较软的无机材料;总结; 作业