电子显微分析2012.pptxVIP

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会计学; 概述---电子波长 ; 概述------不同加速电压下的电子波波长 ;概述------电磁透镜 ;;概述-----电磁透镜的像差及其对分辨率的影响;概述------球差;概述------像散;概述------色差;概述------景深 ;概述------焦长 ;概述------电子与试样作用产生的信息;(1)二次电子(SE): 入射电子与原子核外电子发生相互作用,使原子失掉电子成为离子,脱离的电子称为SE。SE是距样品表面5-50nm深度范围激发出来的低能电子(50eV),对样品表面状态非常敏感,能有效显示样品表面的微观形貌(形貌衬度图像)。;(2) 背散射???子(BE) backscattering electron 电子射入样品,受到原子的弹性和非弹性散射,散射角大于90°的电子,从试样表面逸出,称为背散射(反射)电子。距样品表面100-1000nm 深度范围散射来的。对样品物质的原子序数敏感,可进行成分分析(原子序数衬度图像) 。;;(5) 俄歇电子(AUE) Auger electron 激发态的原子体系,释放能量的形式是发射具有特征能量的俄歇电子。距试样表面10?深度范围内反射,可进行表层成分分析。;透射电镜-------结构;透射电镜电子光学系统;透射电镜-----照明系统;透射电镜-----成像系统;若把中间镜的物平面和物镜的像平面重合,则在荧光屏上得到一幅放大像,这就是电子显微镜中的成像操作。若把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合,则得到一幅电子衍射花样,这是电子显微镜中的电子衍射操作。;;透射电镜-----成像系统; 透射电镜-----衬度;;TEM images of Cu-Ni/graphene catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification and (c) SAED image of Cu-Ni/GO.;;;明场:光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区 暗场:光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区;; 透射电镜-----样品制备 ;(二)复型法;样品放入真空镀膜装置中,在垂直方向上向样品表面蒸镀一层厚度为数十纳米的碳膜。 然后把样品放入配好的分离液中进行电解或化学分离。。 特点是在电子束照射下不易发生分解和破裂,分辨率可比塑料复型高(2nm),但制备碳一级复型时,样品遭到破坏。;先得到塑料中间复型,上进行碳复型。为了增加衬度可在倾斜15-45°的方向上喷镀一层重金属,如Cr、Au等(称为投影)。 特点:制备复型时不破坏样品的原始表面;最终复型是带有重金属投影的碳膜,其稳定性和导电导热性都很好,在电子束照射下不易发生分解和破裂;但分辨率和塑料一级复型相当。;(3)萃取复型 ;(三)薄膜制备法;大块材料上制备薄膜样品大致为三个步骤:;第二步骤是样品的预先减薄;第三步骤是最终减薄; 透射电镜-----样品制备 ; 扫描电镜-----特点; 扫描电镜-----结构与原理 ;扫描电镜-----电子光学系统;;扫描电镜-----放大倍数(magnification);扫描电镜-----分辨率(resolution);扫描电镜-----分辨率(resolution);扫描电镜-----样品制备;扫描电镜-----样品制备; 是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到形貌衬度图像。;表面形貌衬度;表面形貌衬度;;;;;由于试样表面物质原子序数(或化学成分)差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数(或化学成分)变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号,可以得到原子序数衬度图像。 背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度. 背散射电子能量较高.离开样品表面后沿直线轨迹运动。故检测到的信号强度远低于二次电子,因而粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖。为此,对于显示原子序数衬度的样品,应进行磨平和抛光,但不能浸蚀。;原子序数衬度像;电子探针X射线显微分析;电子探针X射线显微分析;;;;(1) 定点定性分析;微区成分分析;(2) 线扫描分折;;(3) 面扫描分析

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