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氨基酸态氮的检验方法
一﹑原理:根据氨基酸的两性作用,加入甲醛以固定氨基的碱性,使羧基显示 出酸性,将酸度计的玻璃电极及甘汞电极同时插入被测液中构成电池,用 用氢氧化钠标准溶液滴定后依据酸度计指示的 pH 值判断和控制滴定终点。
二﹑试剂:甲醛(36%)、氢氧化钠标准滴定溶液 C=L
仪器:酸度计﹑磁力搅拌器﹑10ml 碱式滴定管三﹑分析步骤:
准确称取 5g(液体吸取 5ml)样品,置于 100ml 容量瓶中,加水至刻度,混匀后吸取,置于 200ml 烧杯中,加 60ml 水(酵母类吸取 5ml, 加 55ml 水),开动磁力搅拌器,用氢氧化钠标准溶液 C(NaOH)=L 滴定至 PH=[注:滴定时应先快后慢,如果不小心滴过量可用玻璃棒蘸取少量 L 盐酸沿烧杯壁流入溶液;开磁力搅拌器时,转速要由慢变快,不要让转子碰到电极]
加入 10ml 甲醛溶液,混匀。再用氢氧化钠标准溶液(L)继续滴定至 PH=,
记下样品 PH 从到消耗氢氧化钠标准溶液 L)的毫升数。
空白试验:将 80ml 蒸馏水(酵母类为 60ml)置于 200ml 烧杯中滴定, 记录加入甲醛后消耗标液毫升数。
四﹑计算: X ?
?V ?V
1 2
?? C ? 0.014
V
?100%
m ? 3
100
式中:——样品中氨基酸态氮的含量,g/100ml
——样品稀释液加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积, ml
——试剂空白加入甲醛后消耗氢氧化钠标准溶液的体积, ml
——样品稀释液取用量,ml M——样品质量,g
——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L
六、备注
滴定空白时,由于 PH=时的显示值极不稳定,可加一滴氢氧化钠标准液后直接加甲醛,不必待其稳定,然后先预滴,再逐滴滴定至 PH=。
参照:GB/
谷氨酸钠测定
以上操作步骤不变,操作步骤 2 滴定终点改为滴定至 PH=,计算公式系数改为进行计算
参照 SB/T 10371-2003 鸡精调味料
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