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Al-Ti-Sc中间合金制备工艺
称取 40g Na3AlF6、26.4g NaCl和33.6 gKCl构成的混合电解质,4.42g TiO2、17g Sc2O3放入高纯石墨坩埚中,为了避免加热后粉状药品粘在石墨坩埚内壁上,各药品放入石墨坩埚中的 顺序依次为Na3AlF6、TiO2、Sc2O3、NaCl 和 KCl。将高纯石墨坩埚置于坩埚电阻炉中升温至850℃保温,待混合电解质充分熔融后,保温30 min,期间用刚玉棒通过炉盖上的加料孔每隔 5 min 搅拌一次,使反应物 TiO2和Sc2O3与熔盐电解质充分混合。
通过炉盖上的加料孔向石墨坩埚内加入50 g纯铝,保温指定时间,期间用刚玉棒每隔5min 搅拌一次,保温结束后立即取出石墨坩埚,在空气中自然冷却至室温,将石墨坩埚破碎后机械分离得到完整的、银白色的中间合金块体,用自来水清洗干净并低温干燥。
(3) 将上一步得到的中间合金块体放入石墨坩埚中,称取 5 g Na3AlF6、22 g NaCl 和 28 g KCl放入石墨坩埚中,将石墨坩埚置于坩埚电阻炉中升温至850℃保温,待混合电解质与中间合金块体充分熔融后,保温30 min,期间用刚玉棒每隔 5 min 搅拌一次,使中间合金熔体中的杂质完全排入熔盐中。
(4) 保温结束后立即取出石墨坩埚,在空气中自然冷却至室温,将石墨坩埚破碎后分离得到完整的、银白色的中间合金块体,用自来水清洗干净、低温干燥后,得到最终的中间合金样品,用于各项检测。
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