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实验四超声波辅助提取实验
1.掌握超声波辅助萃取的一般方法;
2、学习单因素实验的实验过程,为正交实验设计打下基础。
超声波是指频率高于可听声频率范围的声波,是一种频率高于20khz、人的听觉域以外的声波。超声波萃取技术的基本原理主要是利用超声波的空化作用来增大物质分子的运动频率和速度,从而增加溶剂的穿透力,提高被提取成分的溶出速度。此外,超声波的次级效应,如热效应、机械效应等也能加速被提取成分的扩散并充分与溶剂混合,因而也有利于提取。
单因素实验是一种常用的实验设计方法。该方法得到的数据为正交试验设计打下了良好的基础。
【实验仪器与材料】
超声波清洗机、粉碎机、天平、试管、山楂、烘箱、乙醇、漏斗等。
(一)取一定量的山楂,捣碎,备用。
(二) 超声波辅助提取技术的单因素实验
1.分别称取2g捣碎后的山楂20份于50ml试管中,加入适量溶剂,放入超声波清洗器,按下表具体操作。
2.选择了影响黄酮类化合物提取效率的三个因素:提取时间、固液比和乙醇浓度。以芹菜中总黄酮含量为考察指标,进行了单因素试验。
(1)乙醇浓度对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入15ml体积分数为20%、40%、60%、80%、100%的乙醇,室温下以100%超声功率提取15min。
(2) 料液比对黄酮提取的影响:准确称取2.0000g干燥样品粗粉,加入80%乙醇,使料液比分别为1:10、1:15、1:20、1:25、1:30,室温下100%超声功率提取15min。
(3)超声时间对样品黄酮提取的影响:精密称取干燥样品2.0000g,加入15ml80%的乙醇,在室温下,以100%超声功率分别提取5、10、15、20、25min。
(4) 超声波功率对黄酮类化合物提取的影响:准确称取干燥样品粗粉2.0000g,分别加入80%乙醇15ml,在室温下以60%、70%、80%、90%和100%超声波功率提取15min。
3.经上述提取后得样品提取液,过滤、得清液,取此液体5ml置于60℃烘箱中,烘干至恒重。
[结果和讨论]
记录实验数据,做出单因素实验的曲线并分析实验结果
影响超声辅助提取技术的因素有哪些?在本实验中获得的最佳提取功率是多少?
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