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红外光度测油仪期间核查操作规程
1 目的
为使实验室红外光度测油仪正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。
2 职责
仪器使用负责人负责按此规程对设备进行定期核查,并及时做好核查记录,并对此数据负责。
3 范围
适用于本实验室内部的红外光度测油仪期间核查。
4 核查依据?
4.1 JJG950-2000
4.2本仪器说明书和软件使用说明
5 核查方法
5.1外观要求
5.1.1仪器应有下列标示: 仪器名称、型号、编号、制造厂名、出厂日期;
5.1.2涂层色泽均匀,不得有变形、漏底、裂纹及起泡现象;
5.1.3各个开关按钮灵活可靠,机械部件运行平稳,各个紧固件不得松动;
5.1.4仪器开机预热稳定后,各指示器能正常工作,数字显示清晰。
5.2检出限
5.2.1仪器校准:仪器开机预热后,用环保专用四氯化碳校准仪器零点,并用石油类标准溶液配制标准系列(0-80mg/L),绘制标准曲线,取中间浓度示值重复测定三次。
5.2.2连续测量11次四氯化碳空白溶液的吸收值,并求得11次测量值的3倍标准偏差作为检出极限。
5.3示值误差
校准后按仪器说明书的操作方法分别测定浓度为5mg/L、10mg/L和40mg/L
的油标准溶液,重复测定三次,并取其平均值作为仪器测量值,按下式计算仪器的示值误差:
式中:仪器三次测量的平均值,mg/L;
CS油标准物质的标准值,mg/L。
5.4重复性
测定浓度为40mg/L的油标准溶液,测定前用环保四氯化碳做零点校正,重复测定5次计算测定结果的相对标准偏差Cv:
式中:S---标准偏差;
Ci---第i次测量值;
---n次测量数值的平均值
n---测量次数
Cv---相对标准偏差
5.5稳定性
用专用的环保四氯化碳重新校准零点,用浓度为5mg/L的油标准溶液校准示值,并读取示值,连续测定1h,按下式计算稳定度:
式中:DS---稳定性;
Rmax---1h内仪器测量最大示值;
Rmin---1h内仪器测量最小示值;
Cs---油标准溶液浓度5mg/L
6 评定标准
6.1检出限:≤0.2mg/L
6.2示值误差:±5%
6.3重复性:≤2%
6.4稳定性:≤5%
7 期间核查结果处理
做好期间核查记录,填写《仪器设备期间核查记录表》,按技术要求判定设备是否合格,如果不合格,应禁止使用;并对设备修正、维护或维修后重新核查合格后方可使用。
8 核查周期
期间核查周期为一年,时间安排在分光光度计年度检定周期中间进行。
9 相关记录
《仪器设备期间核查记录表》
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