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会计学; 药物的鉴别试验 Identification test of drug ;⊙鉴别试验的内涵 Test meaning
根据药物的分子结构,采用化学、物理化学或 生物学方法来判断其真伪。
鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物,而非对未知物的鉴别。
鉴别试验方法应专属,每个品种一般2~3条。;; 性状(Description)
定义:反映药物特有的物理性质,如外观、溶解度和物理常数等。
1. 外观 指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品???白色至微黄色的粉末;有类似蒜的特臭”。
2. 溶解度 一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。;到包括。; 比旋度:在一定波长与温度下,偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。用 表示。
?吸收系数:在给定的波长、溶剂和温度等条件下,吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。中国药典收载是 。
这两种物理常数可用以区别药品、检查纯度或测定制剂的含量。 ; 一般鉴别试验
(General identification test)
依据:某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反应或典型的有机官能团反应。
中国药典附录收载一般鉴别试验:
丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类
有机氟化物类、无机金属盐类、有机酸盐
无机酸盐;FeCl3 反应; 专属鉴别试验
(specific identification test)
依据:药物分子中的特殊基团或官能团特殊反应或典型的有机官能团反应。
如四氮唑法: C17位上有α-醇酮基的药物,如皮质激素分析。 ;;1.呈色反应鉴别法 指供试品溶液中加入适当的试剂溶液,在一定条件下进行反应,生成易于观测的有色产物。
(1)三氯化铁呈色反应:
用于酚羟基或水解后产生酚羟基
(2)异羟肟酸铁反应:
多用于芳酸及其酯类、酰胺类
(3)茚三酮呈色反应:
用于结构中含有脂肪氨基药物
(4)重氮化-偶合显色反应:
用于芳伯氨基或潜在芳伯氨基
(5)氧化还原显色反应及其它颜色反应;2.沉淀生成反应鉴别法
(1)与重金属离子的沉淀反应
(2)与硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应:
多用于生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐。
(3)其它沉淀反应。 ;3.荧光反应鉴别法 常用的荧光发射形式???
(1)药物本身可在可见光下发射荧光;
(2)药物溶液加硫酸后,在可见光下发射荧光
(3)药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光
(4)药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药物经其它反应后,发射荧光。
;4.气体生成反应鉴别法
(1)大多数的胺(铵)类药物、酰脲类药物以及某些酰胺类药物,可经强碱处理后,加热,产生氨(胺)气。
(2)化学结构中含硫的药物,可经强酸处理后,加热,发生硫化氢气体。
(3)含碘有机药物,经直火加热,可生成紫色碘蒸气;含醋酸酯和乙酰胺类药物,经硫酸水解后,加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。
;;红外光谱鉴别法 ;
(一)溶液的浓度
(二)溶液的温度
(三)溶液的酸碱度
(四)试验时间
(五)干扰成分的存在;
;(二)提高反应灵敏度的方法
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