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离子色谱仪操作程序
打开电脑→打开离子色谱仪开关→进入cactus工作站,密码0000
点采集,进入采集界面,点运行,参数设置:流速0.2ml/min,压力稳定→流速0.4ml/min,压力稳定→流速0.6ml/min,压力稳定→电流0.8ml/min,压力稳定,电流40mA。(防止色谱柱损坏)等待系统平衡,大约20-30min。
点基线调零,设置谱图信息,确定之后开始进样(过0.45μm一次性针头过滤器,注射器加样0.5-1ml样品)点击进样分析。(检查进样时间35min)
进样结束后,设置电流0mA,流速0.2ml/min,待压力下降稳定后点击停止,关闭工作站,再关机。
注意事项:1.检查抑制器电流设置后废液口应该有气泡产生
2.更换淋洗液或者开机后要打开排空阀进行气泡排空
3.抑制器定期活化(每半月开机一次,高纯水冲洗,流速0.2ml/min,10min,不设置电流)
4.淋洗液现配先用,1.7mM碳酸氢钠+1.8mM碳酸钠:取0.191g碳酸钠(优级纯)+0.143g碳酸氢钠(优级纯)定容至1L高纯水,过0.45μm/0.22μm滤膜过滤,超声波超声(玻璃瓶,15min)
5..检查废液气泡(应该一段一段缓慢排出)
6.NO2-N母液存放于冰箱,NO2-现配先用。
7.进样时应先排出一小部分样品,再进样。
进样要求:1.出厂水自来水直接进样
2.地下水,井水稀释10倍
3.河水稀释50倍
4污水不允许进样
组分浓度:
f
cl
no2-
Br-
No3-
H2PO4-
So4-
1#
2ppm
10ppm
10ppm
10ppm
10ppm
20ppm
40ppm
2#
1
5
5
5
5
10
20
3#
0.5
2.5
2.5
2.5
2.5
5
10
43
0.1
0.5
0.5
0.5
0.5
1
2
5#
0.02
0.1
0.1
0.1
0.1
0.2
0.4
注:1ppm=1mg/L=1μg/ml
母液→中间液→混标
以f为例:母液浓度1000mg/L,取10ml定容到100ml容量瓶中,稀释10倍,浓度为100mg/L,再在上述中间液中取2ml定容到100ml容量瓶中,浓度为2ppm。
混标配制:将所有阴离子标液,配制成1#浓度,配制方法分别取中间液,2ml F,10ml CL,10ml No2-,10ml Br-,10ml No3-,20ml H2PO4-,4ml(直接取母液)So4-到100ml容量瓶中,定容至100ml即为1#浓度。
将1#浓度稀释2倍为2#浓度
将2#浓度稀释2倍为3#浓度
将3#浓度稀释5倍为4#浓度
将4#浓度稀释5倍为5#浓度
数据处理
文件→打开→谱图数据→查询,选中需要处理的图谱,确定。
双击需要处理的图谱,在标样组分中,谱图最前面右击禁止判峰,谱图最后面右击禁判到此→光标放在目标峰上,右击取消禁判→点击增加→输入组分名称和浓度,依次对标准图谱进行处理。(标样双击,不打勾,样品才需要选中)
到模板处理,建立标准曲线:点击加载,选中处理过的谱图→多点曲线→峰面积(三点以上不过零,三点以下过零)→工作曲线→点保存模板,输入模板名,确定。
再到定量计算:选中样品→选择校正因子法,下拉菜单打开模板,找到刚保存的模板,选中确定,点击计算。计算多个样品时,在样品前面打对号,点击处理。
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