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精选范本,供参考！ 5 121、某未知物分子式为 C H 5 12 紫外吸收光谱在 200 nm 以上没有吸收，试确定该化合物结构。 1 1 : 2 : 9 [解] 从分子式 C5H12O，求得不饱和度为零，故未知物应为饱和脂肪族化合物。 未知物的红外光谱是在 CCl4 溶液中测定的，样品的CCl4 稀溶液的红外光谱 在 3640cm- 1 处有 1 尖峰，这是游离 O H 基的特征吸收峰。样品的CCl4 浓溶液在 3360cm- 1 处有 1 宽峰，但当溶液稀释后复又消失，说明存在着分子间氢键。未知 物核磁共振谱中 δ4. 1 处的宽峰，经重水交换后消失。上述事实确定，未知物分 精选范本,供参考！ CH3H C CCH OH3CH 3 CH 3 H C CCH OH 3 CH 3 H C C+ 未知物核磁共振谱中δ 0.9 处的单峰，积分值相当 3 个质子，可看成是连在 同一碳原子上的 3 个甲基。 δ 3.2 处的单峰，积分值相当2 个质子，对应 1 个亚 甲基，看来该次甲基在分子中位于特丁基和羟基之间。 质谱中从分子离子峰失去质量 31 (－CH2OH)部分而形成基峰 m/e57 的事 实为上述看法提供了证据，因此，未知物的结构是 3CH 3 H3CCCH2OH 3CH 3 根据这一结构式，未知物质谱中的主要碎片离子得到了如下解释。 + CH OH 2 m/e31 2H m/e29 3 2 CH 3 m/e88 CH 3 m/e73 + . CH 3 m/e57 -H 3 -H 3 CH 2CH CH 2 3 + m/e41 2、某未知物，它的质谱、红外光谱以及核磁共振谱如图，它的紫外吸收光谱在 210nm 以上没有吸收，确定此未知物。 精选范本,供参考！ 362 2 3 6 2 2 [解] 在未知物的质谱图中最高质荷比 131 处有 1 个丰度很小的峰，应为分子离 子峰，即未知物的分子量为 131。由于分子量为奇数，所以未知物分子含奇数个 氮原子。根据未知物的光谱数据亚无伯或仲胺、腈、酞胺、硝基化合物或杂芳环 化合物的特征，可假定氮原子以叔胺形式存在。 红外光谱中在 1748 cm- 1 处有一强羰基吸收带， 在 1235 cm- 1 附近有 1 典型的 宽强 C－O－C 伸缩振动吸收带，可见未知物分子中含有酯基。 1040 cm- 1 处的吸 收带则进一步指出未知物可能是伯醇乙酸酯。 核磁共振谱中δ 1.95 处的单峰(3H)，相当 1 个甲基。从它的化学位移来看， 很可能与羰基相邻。 对于这一点， 质谱中， m/e43 的碎片离子(CH3C=O)提供了有 力的证据。在核磁共振谱中有 2 个等面积(2H)的三重峰，并且它们的裂距相等， 2 2相当于 AA’XX系统。 有理由认为它们是 2 个相连的亚甲－CH －CH 2 2 蔽较大的亚甲基与酯基上的氧原子相连。 至此，可知未知物具有下述的部分结构： O CH CH O C CH 2 2 3 从分子量减去这一部分，剩下的质量数是 44，仅足以组成 1 个最简单的叔胺基 CH 3 NCH3 ，正好核磁共振谱中δ 2. 20 处的单峰(6H )，相当于 2 个连到氮原子 N 上的甲基。因此，未知物的结构为 CH 3NCH CH 3 N CH 2 CH 2 CH 3 O C CH3 此外，质谱中的基峰 m /e 58 是胺的特征碎片离子峰，它是由氮原子的β 位上的 碳碳键断裂而生成的。结合其它光谱信息，可定出这个碎片为 CH 3 CH 3N CH 3 2 8 12 43、待鉴定的化合物(I)和(II)它们的分子式均为 C H 8 12 4 外光谱和核磁共振谱见图。也测定了它们的紫外吸收光谱数据： (I)λ max223nm， 精选范本,供参考！ maxδ 4100；(II) λ 219nm ，δ 2300 max 未之物(I)的质谱 未之物(II)质谱 化合物(I)的红外光谱 精选范本,供参考！ 化合物(II)的红外光谱 化合物(I)的核磁共振谱 化合物(II)的核磁共振谱 [解] 由于未知物(I)和(II)的分子式均为 C8H12O4 ，所以它们的不饱和度也 都是 3，因此它们均不含有苯环。 (I)和(