纳米材料测试与表征.pptx

纳米材料测试与表征;前 言;1.纳米材料分析特点;纳米材料分析意义;3. 纳米材料成份分析;XPS;能够提供相关样品表面和界面1-10nm化学信息。能够一次全分析除氢、氦以外全部原子百分比(at%)大于0.1%元素，并能够对元素相对含量进行半定量分析(准确度约10%) ;X-射线荧光光谱（XRF）分析法;电镜-能谱分析方法;成份分析举例;EDS （点、区域、线、面、扫描模式）;;3. 纳米材料粒度分析;粒度分析概念 ;粒度分析种类和适用范围 ;激光粒度仪法 利用颗粒对光散射（衍射）现象测量颗粒大小。米氏散射理论：即光??行进过程中碰到颗粒（障碍物）时，会有一部分偏离原来传输方向；颗粒尺寸越小，偏离量越大；颗粒尺寸越大，偏离量越小。散射光强度代表该粒径颗粒数量。这么，测量不一样角度上散射光强度，就能够得到样品粒度分布了。? 激光粒度仪集成了激光技术、当代光电技术、电子技术、精密机械和计算机技术，含有测量速度快、动态范围大、操作简便、重复性好等优点，现已成为全世界最流行粒度测试仪器。 缺点：分辨率相对较低，不宜测量粒度分布范围很窄样品。;激光粒度仪 ;电镜法粒度分析;适合电镜法粒度分析仪器主要有SEM和TEM。普通扫描电镜颗粒分辨率普通在6nm左右，FE-SEM分辨率可到达0.5nm。 扫描电镜对纳米粉体样品能够进行溶液分散法制样，也能够直接进行干粉制样。对样品制备要求比较低，但因为电镜对样品要求一定导电性能，所以，对于非导电性样品需要进行表面蒸镀导电层如表面蒸金，蒸碳等。普通颗粒在10纳米以下样品不能蒸金，因为金颗粒大小在8纳米左右，会产生干扰，应采取蒸碳方式。 SEM有很大扫描范围，标准上从1nm到mm量级均能够用扫描电镜进行粒度分析。而对于TEM，因为需要电子束透过样品，所以，适用粒度分析范围在1-300 nm之间。 对于电镜法粒度分析还能够和电镜其它技术连用，能够实现对颗粒成份和晶体结构测定，这是其它粒度分析法不能实现。 ;粒度分析应用;光催化剂分散状态;4. 纳米材料结构分析;不但纳米材料成份和形貌对其性能有主要影响，纳米材料物相结构和晶体结构对材料性能也有着主要作用。 当前，惯用物相分析方法有X射线衍射分析（XRD）、激光拉曼分析（Raman）、选区电子衍射分析（SAED）、高分辨TEM（HRTEM）分析。 ; X射线衍射(XRD)结构分析 ;样品制备;X射线衍射分析 ;晶粒大小测定原理 ;?是入射X射线波长 ?是hkl面衍射峰对应布拉格角 ??hkl是hkl面衍射峰半峰宽，单位为弧度。 用Scherror公式测晶粒大小适用范围是5 nm ? 300 nm。 0.89 形状因子；圆形为0.89。其它形状因子有变。;小角XRD测定介孔结构 ;多层膜研究;物质状态判别 ;Powder XRD;Mg2B2O5 简单单斜（1/14）;纳米材料研究中晶粒大小分析;纳米多层薄膜分析：TiN/AlN多层膜;介孔结构测定;取向生长薄膜;纳米线层错结构;激光拉曼物相分析 ;拉曼活性;Raman光谱可取得信息;Raman应用举例1金属丝网负载薄膜光催化剂;薄膜晶粒尺度研究;碳材料石墨化程度;TEM-电子衍射分析;光学显微镜和透射电镜光路图比较：;;电子衍射特点;电子衍射原理;电子衍射标定;;;; 纳米线已经形成 在受到电子束照射时发生变形 电子衍射花样为规律性斑点 ;;衬度像;高分辨像（HRTEM）;;;; A: β 氮化硅结构像 B: α氮化硅结构像 C,e： β 氮化硅模拟像和原子排列 D,f ：α氮化硅结构像模拟像和原子排列 ;5. 纳米材料形貌分析;纳米材料形貌分析;形貌分析主要内容是分析材料几何形貌，材料颗粒度，及颗粒度分布以及形貌微区成份和物相结构等方面 ； 纳米材料惯用形貌分析方法主要有：扫描电子显微镜、透射电子显微镜、扫描隧道显微镜和原子力显微镜。 ;SEM形貌分析;TEM形貌分析;STMAFM形貌分析;电子束和固体样品表面作用;SEM形貌像信息;扫描电镜特点;高分辨TEM;形貌分析应用举例;;介孔结构研究;高分子纳米管;无机－有机复合;高分子纳米球合成TEM;纳米球微观形貌：TEM;扫描探针显微镜 SPM;SPM特点 ;STM原理遂穿过程;电子结构和STM像;STM图像解释;原子力显微镜AFM;应用举例： 原子操纵;STM像;石墨AFM;电迁移过程中表面扩散;6. 电镜下纳米尺度（原位）力电学性能测试;对焊接后纳米线进行压痕测试，在金刚石压头压入过程中取得载荷-位移曲线，同时对压痕形状和压痕周围裂纹等形貌进行原位分析，压痕区域微观结构可反应材料在外力冲击作用下失效行为 ;原位弯曲法;原位弯曲法;共振法;轴向拉伸法;电镜下原位电学性能测量;;;;场发射、逸出功;其它方法？;The END