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实验室质量管理体系及实验结果表述会计学第1页/共97页1.1 食品实验室质量管理体系对食品实验的保证运行1.1.1 食品实验室质量管理体系定义为有效开展实验室质量管理所设计?建立?实施和保持的相互关系以及作用的组织结构?程序?过程和资源的组合体?第2页/共97页食品实验室质量管理过程中只有具备各种程序文件?规范操作手册,才能保证实验过程高质量完成?第3页/共97页1.1.2 食品实验室质量管理体系的作用重要作用:保证实验室运行(实验分析能力?可靠性)?对输出数据的实验质量进行技术评定是实验室质量管理的重要工作?实验质量评定技术是为确定输出数据的质量而对实验过程实施的监督,食品实验室规范评价方法是用一组已知或未知成分的稳定样品进行重复实验得出精密度,用已知特性的样品进行重复实验可得出系统误差,当实验过程的统计控制被其他方法证实时,实验次数可大量减少?方法核心:重现性和再现性?对实验样本重复检测是评价精密度最经典的方法?第4页/共97页如何确定或设计评价方案是很重要的,不能认为实验的次数越多越好?无论从经济角度还是从可行性来说,实验不可能使用无穷多的样本,实验次数越多出现粗大误差的可能性也越大?所以,在确定重复实验方案时,适宜的样本数和实验次数的选择是非常关键的?第5页/共97页实验过程能否保持预先确认的精密度,使用内部参考样本监控是一种有效的方法?第6页/共97页实验结果系统误差评估第7页/共97页外部评价控制实验室通过外部评价控制实验过程的质量是极其重要的,它可避免内部质量控制可能产生风险,防止由于测量系统本身所带有的而内部质量评价无法发现的系统误差?选择的方法:实验室间的统测?与其他实验室交换样本的互测以及从外部得到的参考标准物质。第8页/共97页不论是内部的或外部的验证信息,是否存在不良的操作行为证据,是否存在不允许的系统误差或缺乏足够的精密度,认真地研究并采取合适的校准措施是必须的,但仅限于此是不够的?采取这些措施后,还应该进行随后的实验,以证实这些问题已得到解决?1.1.3 食品实验室质量控制第9页/共97页在实验室运行中,由于存在各种因素的不同影响,使得任何一个实验数据会产生实验误差?误差的大小决定着实验数据的精确度,直接影响实验结果分析的可靠性?保证实验方案良好运行的主要任务就是减少?控制实验误差,提高实验结果分析的精确性和准确性?第10页/共97页实验误差产生原因主要原因:实验材料测量方法仪器设备及试剂实验环境实验操作第11页/共97页①实验材料误差实验材料的差异在一定范围内是普遍存在的,这种差异会对实验结果带来影响而产生误差? 由于食品实验分析中,所用的实验材料在质量?纯度?含水率方面不可能完全一致,就是同一产地或同一厂家生产的同批号或同一包装内的产品有时也会存在某种程度上的不均匀?第12页/共97页②测量方法误差实验中所用分析方法有时不能准确反映被测物质结构性质,而产生的误差叫方法误差实验分析中最为严重的误差?因此,操作者必须了解和掌握各种测试方法的原理和特点及适用范围,从而消除误差?例:由于指示剂不能准确地标示反应的终点或由于沉淀物在溶液中和洗涤过程中发生溶解或产生共沉淀反应等,均属于方法误差?第13页/共97页③仪器设备及试剂误差由于使用的仪器?试剂不合格或者长期使用造成仪器污染?磨损?仪器精度改变等产生的误差?仪器设备乃至试剂误差是客观存在的,有的是不可避免的?在实验中,合理地进行操作,使用校正过的仪器和精制的试剂可以减少或消除上述误差?第14页/共97页④实验环境条件误差环境因素主要包括温度?湿度?气压?振动?光线?空气中含尘量?电磁场?海拔高度和气流等,这些环境条件的因素复杂多变,难以控制?环境条件的变化对实验结果的影响较大,可促使实验原材料的组成?结构和性质发生变化,也会影响测量装置的性能改变,从而引起误差?特别是在实验周期长时,实验结果受环境影响的可能性更大?第15页/共97页⑤实验操作误差实验操作带来的误差是由操作人员引起的,操作不规范或生理上的差异会造成误差?第16页/共97页实验过程中误差的产生往往是由于多种因素综合作用造成的,而这些因素之间存在着相互影响,情况比较复杂,必须采取措施严格控制实验干扰,尽量减少实验误差?第17页/共97页实验误差分类(按照误差性质)第18页/共97页随机误差(抽样误差)由许多无法控制的内在和外在偶然因素产生食品原料的产地条件(气候?土壤条件)?生长状况?管理措施等造成的不同,这些因素尽管在实际操作中力求一致,但不可能绝对一致?第19页/共97页系统误差(片面误差)实验对象的品种?成熟度不同食品配料种类?品质?数量等相差较大仪器不准?标准试剂未经校正样品批次不同第20页/共97页疏忽误差(粗心误差或过失误差)是指明显歪曲测量结果的误差技术不熟练测量时
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