第1章定量分析概论.pptVIP

§1-3 滴定分析概述 X + T = P 被测组分 滴定剂 产物 特点：(1) 准确度高 (误差 < 0.1%)；(2) 适于常量分析； (3) 操作简便、快速、费用低 滴定：滴定剂从滴定管加到待测溶液的过程。 滴定剂：已知准确浓度的试剂。 化学计量点：待测组分与滴定剂按滴定反应方程式的化 学计量关系反应完全时的那一点。 滴定终点：指示剂发生颜色变化的转变点。 终点误差：由终点与化学计量点不一致所引起的误差。 一、滴定分析法的基本概念 第30页，共42页，编辑于2022年，星期五 第1页，共42页，编辑于2022年，星期五 二、分解固体试样: 溶解{ 熔融{ (坩埚) 酸 加热 HCl, HNO3, H2SO4, HClO4, HF, 混合酸 碱 NaOH, KOH 酸性 K2S2O7 碱性 Na2CO3, NaOH, Na2O2 样品种类繁多，组成不同，即使分析同样的组分所用方法也不相同，具体步骤自然不同，但定量分析大体需要进行这样几个步骤： §1-1 定量分析的过程 一、取样 —— 制备分析试样关键是取样有代表性，固体试样经粉碎、过筛、缩分，得到少量分析试样，烘干去掉湿存水，保存于干燥器待称量。 第2页，共42页，编辑于2022年，星期五 三、分离（消除干扰） 复杂样品分离 分离的要求 其它消除干扰的方法： 掩蔽 第3页，共42页，编辑于2022年，星期五 四、测定 根据样品的组成、待测组分的性质、大致含量、和对分析结果准确度的要求选择合适的分析方法。 手续简单、快速、准确、试剂便宜易得。 分析方法 五、数据处理 用数理统计方法处理平行测定的结果，合理取舍实验数据，使结果得到最好的表达。 用相关公式计算结果，分析结果通常用待测组分的含量表示。液体：mg/L，气体：mg/m3，固体：% 第4页，共42页，编辑于2022年，星期五 有大小、 正负 分析的核心是准确的量的概念。凡是测量就有误差，减少测量误差是分析工作的重点之一。 §1-2 误差的基本概念 一、误差与偏差 1. 误差 绝对误差： ， 当n > 2时 有大小、 正负（偏高、偏低） 第5页，共42页，编辑于2022年，星期五 真值： 1) 纯物质的理论值 如纯 NaCl 中 Cl 的理论含量： 2) 标准参考物质证书上给出的数值 3) 有经验的人用可靠方法多次测定的平均值，确认 消除系统误差 第6页，共42页，编辑于2022年，星期五 建立误差概念的意义：为估计真值 分析天平的称量误差为 0.0001 g 则 在要求较高的分析测定中常对测量值进行校正 校正值 C 第7页，共42页，编辑于2022年，星期五 〈例〉测定BaCl2·2H2O试剂中 Ba 含量，结果 (%)分别为 56.10, 56.06, 56.09, 56.11, 计算 E 和 RE。 第8页，共42页，编辑于2022年，星期五 〈例〉称无水碳酸钠1.3249 g, 溶解后稀释至250 mL容量瓶中, 称量后天平零点变至 －0.3 mg, 已知容量瓶的校正值为 －0.10 mL，计算质量和体积的真值。 解： 质量 体积 0.10 第9页，共42页，编辑于2022年，星期五 中位数： 当测量值的个数为 n 时 n 为奇数：正中间的测量值 n 为偶数：中间两测量值的平均值 算术平均值： 2. 偏差 第10页，共42页，编辑于2022年，星期五 偏差的表示： （1）单次测定偏差 x x x x d x d x d n n - = - = - = 2 2 1 1 故 ... ... 第11页，共42页，编辑于2022年，星期五 （2）平均偏差 （3）相对平均偏差 （4）标准偏差 （5）相对标准偏差 （6）全距 S是表示偏差的最好方法，数学严格性高，可靠性大，能显