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化验员培训;
粗蛋白测定;要点一、盐酸的配制、标定
1.配制:0.1M(mol/L)—取分析纯HCL8.5mL加蒸馏水使成1000ml,摇匀即可;(半微量发需要根据所用定滴管的量程来确定盐酸的量)
2.标定:精密称取无水碳酸钠基准物(在270-300℃灼烧至恒重)0.1克左右,准至0.1毫克,加入蒸馏水50ml使之溶解,加混合指示剂10滴,用盐酸标准溶液滴定至暗红色,微沸2分钟,冷却至室温(一般用水冷),继续滴定至溶液呈暗红色(需做5-6个平行,相对误差),同时做空白试验。;3.计算: 盐酸标准溶液浓度
V1—HCL液用量;
V2—空白试验HCL液用量;
m—无水Na2CO3的重量;
M--无水碳酸钠的摩尔质量数 ,单位是克每摩尔[M(1/2NaCO3)=52.994]
;推荐盐酸与碳酸钠的对照表;4.能否用无水硫酸铵做标定?
;作为基准物应具备哪些条件?
(1)纯度高,在99.9%以上
(2)组成和化学式完全相符
(3)稳定性好,不易吸水,不易被空气氧化,遇热不易分解
(4)摩尔质量较大,称量多,称量误差可减小;;;涂凡士林的方法:
取下旋塞小端的橡皮圈,取出旋塞,用滤纸擦干,同时也将旋塞套内擦干,随后,用手指将油脂涂在旋塞的两头(除旋塞孔一圈不涂外,在整个曲面上涂一均匀薄层)。然后将旋塞插入旋塞套中,向同一方向不断旋转旋塞,直到旋塞全部呈透明状。最后,抵住旋塞柄,在小端套上橡皮圈。
;3、如何处理半滴
微开旋塞,使液滴悬挂在管尖。关闭旋塞,用锥形瓶颈内壁接触液滴引下,再用少许蒸馏水吹洗锥形瓶内壁,使附着的溶液全部流下。
;4.读数
(1)装入或放出溶液后,必须等1~2min,待附着在管壁上的
溶液充分流下后再读数。
(2)读数时,滴定管可以夹在滴定管架子上;也可以取
下,用手的前三指持管子上端无刻度处进行读数,但均
应注意使滴定管保持垂直。
(3)对于无色或浅色溶液,读数时,应读取弯月面下缘实
线最低点相切处的刻度。对于深色溶液,看不清弯月面
下缘时,可读视线与液面两侧的最高点呈水平处的刻度。
注:每次读数前要检查管内壁是否挂水珠,管尖是否有气
泡,???出口尖嘴处是否悬有液滴。
;;;;;;二、酸度计校准
测pH值时
1 开机预热30分钟,将“选择”钮拨至pH档,“斜率”旋钮顺时针旋到底;“温度”旋钮旋至溶液的温度值。
2 把用蒸馏水清洗过的电极插入pH=6.86pH(25℃时的值)的标准缓冲溶液中,待读数稳定后调节“定位”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)。
;3 用蒸馏水清洗电极然后将电极插入pH=4.00或pH=9.18的标准缓冲溶液中(根据被测溶液的酸碱性确定选择那一种缓冲溶液,如果被测溶液呈酸性则选pH=4.00缓冲溶液;如果被测溶液呈碱性则选pH=9.18的缓冲溶液),待读数稳定后调节“斜率”旋钮至该溶液在当时温度下的pH值(当时温度下的pH值可查附录)记录。
4 重复步骤2和3直到不需要再调节二旋钮为止。
5 标定结束(一般情况下,在24h内仪器不需要再标定)。;;;几个检测项目中可能出现的问题;问题一:酸度的影响?
原理:用中性柠檬酸铵溶液提取枸溶磷,在酸性介质中,磷酸根与钼酸喹啉反应形成磷钼酸喹啉沉淀,用重量法测定枸溶磷含量
;
中性柠檬酸铵溶液:溶解74g柠檬酸于300毫升水中,加69毫升氨水,在酸度计上用氨水调节PH值为7.0,用比重计测其比重为1.09(20℃).将溶液贮存于密闭的瓶中冰箱中冷藏备用(如长期使用,用前校正其酸度);问题二:用滤纸过滤?
玻璃砂坩埚:孔径为5~15微米(以G来区分)
滤纸 快速:孔径为80~120微米
中速:孔径为30~50微米
慢速:孔径为1~3微米 ;问题三 玻璃砂坩埚的清洗?
氨水或者氨水溶液;二、粗纤维测定过程中的几个问题;问题一:溶液标定
硫酸溶液:(0.128±0.005)mol/L,用无水碳酸钠标准溶液标定。(有些地方使用的是氢氧化钠?)
氢氧化钠溶液:(0.313±0.005)mol/L,用邻苯二甲酸氢钾法标定。; 问题二:消煮器?
有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶
;如果没有冷凝球?
称取1g~2g试样,放入高型烧杯,加
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