氨氮测定(纳氏比色法.docx

水样中氨氮的测定 试验目的及要求 （Ⅱ.纳氏试剂比色法）（A） 掌握纳氏试剂比色法的原理及操作； 熟悉水样中干扰组分的去除方法； 进一步熟练分光光度计的使用及标准曲线制作方法。 方法原理 在水样中加入碘化钾和碘化汞的强碱溶液（纳氏试剂），与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具有强烈吸收。通常于410~425nm 波长范围内测吸光度， 利用标准曲线法求出水样中氨氮的含量、 本法最低检出浓度为 0.025mg／L，测定上限为 2mg／L。水样作适当的预处理后，本法适用于地面水，地下水，工业废水和生活污水中氨氮的测定。 仪器和试剂 分光光度计。 50mL 比色管及常用的玻璃仪器。 无氨水（水样稀释及试剂配制均用无氨水）。 (4)10％硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100mL。 (5)25％氢氧化钠溶液：称取 25g 氢氧化钠溶于水，稀释至 100mL。贮于聚乙烯瓶中。(6)1mol／L 盐酸溶液，用于调节水样 pH 值。 (7)1mol／L 氢氧化钠溶液，用于调节水样 pH 值。(8)淀粉-碘化钾试纸 纳氏试剂：称取 20g 碘化钾溶于 100ml 水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl ） 2 结晶粉末约 10g，至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌， 当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取 60g 氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 酒石酸钾钠溶液：称取 50g 酒石酸钾钠（KNaC H O 4H O)溶于 100mL 水中，加热煮 沸以除去氨，放冷，定容至 100mL。 4 4 6· 2 铵标准贮备液：称取 3.819g 经100℃干燥的优级纯氯化铵（NH Cl)溶于水中，移入1000mL 4 容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg 氨氮。 铵标准使用液：移取5.00mL 铵标准贮备液于 500mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含氨氮 0.010mg。 操作步骤 样品采集与保存 采集具有代表性的水样于聚乙烯瓶或玻璃瓶中。采样后尽快分析，否则应在2~5℃下存放，或用硫酸（加入量要少）将样品酸化，使其 pH 值小于 2（应注意防止酸化后的样品吸收空气中的氨而被污染）。 水样预处理 对于较清洁水样，采用絮凝沉淀法；对于污染严重的地面水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。此处采用絮凝沉淀法。 步骤：取 100mL 水样于具塞量筒或比色管中，加入 10％硫酸锌溶液 1mL 和 25％氢氧化钠溶液 0.1~0.2mL，调节 pH 至 10.5 左右，摇匀。放置使之沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。若样品中含有余氯，可在絮凝沉淀前加入适量硫代硫酸钠溶液，用淀粉—碘化钾试纸检验。若絮凝沉淀法处理后仍浑浊或有色，应采用蒸馏法处理 水样，用硼酸水溶液吸收。 标准曲线的绘制 吸取 0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、和 10.00mL 铵标准使用液分别于一组 50mL 比色管中，加水至标线，加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。加 1.5mL 钠氏试剂，混匀。放置 10min 后，在波长 420nm 处，用光程 20mm 的比色皿，以水为参比测定吸光度。经空白校正后， 得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。 水样测定 ①对于经絮凝沉淀预处理后的水样，分别适量该水样（使氨氮含量不超过 0.1mg），加入 50mL比色管中，稀释至标线。 ②向上述比色管中分别加入 1.0mL 酒石酸钾钠溶液，混匀。再加入1.5mL 钠氏试剂，混匀。放置 10min 后，铵标准曲线绘制的条件测定水样的吸光度。 空白实验 以 50mL 无氨水代替水样，做全程序空白测定。 数据的记录及处理 表 1 标准曲线绘制的数据记录表（9.22） 铵标液的体 积 V/mL 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 氨 氮 的 量 mg/ml 0 0.005 0.01 0.03 0.05 0.07 0.1 吸光度 A 0.00 0.025 0.042 0.098 0.195 0.292 0.378 表 2 水样氨氮测定的数据记录表（9.21） 水样编号 水样的体积 水样的吸光度 1 调节池（1） 4 0.176 2 调节池（2） 6 0.289 3 调节池（3） 8 0.377 4 二沉池（1） 4 -0.012 5 二沉池（2） 6 -0.003 6 二沉池（3） 8 -0.001 7 厌氧池（1） 4 0.239 8 厌氧池（2） 6