污水BOD、COD、SS、氨氮、PH检测方法及原理等等.docxVIP

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( ( 、 、 、 、 ) 目录 目录 化学需氧量()的重铬酸钾法测定 2化学需氧量()测定方法比较 6 化学需氧量( )的重铬酸钾法测定 2 化学需氧量( )测定方法比较 6 废水中悬浮物( )的测定 9 生化需氧量( 5)测定 10 的测定 17 水样 值的测定 21 化学需氧量( 化学需氧量( 化学需氧量( 化学需氧量( )的重铬酸钾法测定 ) 化学需氧量()是指在一定的条件下,用强氧化剂处理水时 所消耗氧化剂的量。反映了水中受还原性物质污染 化学需氧量( )是指在一定的条件下,用强氧化剂处 理水时 所消耗氧化剂的量。 反映了水中受还原性物质污染 的程度。水中 的还原性物质有有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫 化物等,所以 测 定又可反映水中有机物的含量。 重铬酸钾法测定(CODCr 重铬酸钾法测定(CODCr)的原理 在强酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶液, 加热回流, 将水样中还原性物质(主要是有机物)氧化,过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂,用硫酸亚铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量计算水样化学需氧量。二、仪器1、500mL 全玻璃回流装置。2、加热装置(电炉) 。3、 在强酸性溶液中, 准确加入过量的重铬酸钾标准溶 液, 加热回流, 将水样中还原性物质(主要是有机物) 氧化,过量的重铬酸钾以试亚 铁灵作指示剂,用硫酸亚 铁铵标准溶液回滴,根据所消耗的重铬酸钾 标准溶液量 计算水样化学需氧量。 二、仪器 1、500mL 全玻璃回流装置。 2、加热装置(电炉) 。 3、25mL 或 50mL 酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量 瓶等。 三、试剂 1、 重铬酸钾标准溶液(C1/6K2Cr2O7) ;称取预先在 120℃烘干 2h 的 基准或优质纯重铬酸钾 12.258g 溶 于水中,移入 1000mL 容量瓶,稀 释至标准线,摇匀。 2 、 试 亚 铁 灵 指 示 液 : 称取 1.485g 邻 菲 啰 啉 (C12H8N2·H2O)、0.695g 硫酸亚铁(FeSO4·7H2O) 溶于水中,稀释至 溶于水中,稀释至 100mL,储于棕色瓶内。 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O) :称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL 浓硫酸,冷却后移入 3、硫酸亚铁铵标准溶液(C(NH4)2 Fe(SO4)2·6H2O) : 称取 39.5g 硫 酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入 20mL 浓硫酸,冷却后移入 1000mL 容量瓶中,加水稀 释至标线,摇匀。临用前,用重铬酸钾标 准溶液标定。 标定方法:准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形瓶中, 标定方法 加水稀释至 110mL 左右, 缓慢加入 30mL 浓硫酸,混匀。冷却后,加 入 3 滴试 亚铁灵指示液(约 0.15mL) ,用硫酸亚铁铵溶液滴定, 溶液 的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。黄色经 蓝绿色至红褐色即为终点。 黄色经蓝绿色至红褐色即为 终点 C=0.2500×10.00/V 式中:C-----硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/L) ; V-----硫酸亚铁铵标准溶液的用量(mL) 。 4、硫酸-硫酸银溶液:于 500mL 浓硫酸中加入 5g 硫酸 银。放置 1-2d,不时摇动使其溶解。 5、硫酸汞:结晶或粉末。 四、测定步骤 1 、 取 20.00mL 混合均匀的水样(或适量水样稀释至 20.00ml)置 于 250ml 磨口的回流锥形瓶中, 准确加 入 10.00mL 重铬酸钾标准溶液 及数粒小玻璃珠或沸 石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入 石,连接磨口的回流冷凝管,从冷凝管上口慢慢 地加入 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀,加热回 流 2h(自开始沸腾时计时) 。 对于化学需氧量高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀 30mL 硫酸-硫酸银溶液,轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀, 加热回 流 2h(自开始沸腾时计时) 。 对于化学需氧量 高的废水样,可先取上述操作所需体积 1/10 的 废水样 和试剂于 15×150mm 硬质玻璃试管中,摇匀,加热后观 察是否 成绿色。如溶液显绿色,在适当减少废水取样量, 直至溶液不变绿色 为止,从而确定废水样分析时应取用 的体积。稀释时,所取废水样量不得少于 5mL,如果化 学需氧量很高,则废水样应多次稀释。废水中 氯离子含 量超过 30mg/L 时,应先把 0.4g 硫酸汞加入回流锥形 瓶中, 再加 20.00mL 废水( 或适量废水稀释至 20.00mL) ,摇匀。 2、 冷却后,用 90mL 水冲洗冷凝管壁,取下锥形

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