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环境样品中痕量镉的化学分析方法分析
摘要:本文主要研究环境样品中痕量镉的检测方法,当前检测痕量镉的检测方法主要有以下几种:分光光度法、电化学分析法、原子吸收光谱法、原子荧光光谱法等,每一种方法具有各自的特点,主要用于环境大气、水资源的中镉的检测。本文将对以上四种痕量镉检测方法进行详细的阐述,希望能够给读者带来一些启发,提升痕量镉的检测准确性。
关键词:环境样品痕量镉化学分析方法分析
中图分类号:tf819.2文献标识码:a文章编号:1674-098x(2019)06(c)-0111-02
1分光光度法
根据镉的化学特性,镉可以和多种显色剂结合生成有色络合物,而如果采用分光光度法来检测镉,其灵敏性与选取的显色剂和显色体系密切相关。以下选取几种比较典型的常用的用来检测镉的显色剂进行详细的阐述。
1.1双硫腙
使用双硫腙试剂来检测镉是当前应用最广泛的显色剂之一。这种检测方法对仪器的要求简单,但是操作繁琐,需要使用三氯甲烷(chcl3)进行萃取,同时为了掩蔽干扰离子还有使用具有剧毒性质的氰化钾(kcn)来避开干扰。因此,操作繁琐,而且选择性较差,灵敏度欠佳。但是在含有温吐-20,且ph6.0的乙酸—乙酸钠的环境下进行检测,使用双硫腙来检测镉时,其显色反应的灵敏度较好,所形成的络合物光的最大吸收值在500mm位置,摩尔光吸收系数在9.2×104l·mol-1·cm-1。使用双硫腙可以用来检测水中微量的镉。
1.2卤代吡啶偶氮试剂
用该显色试剂来检测镉,其灵敏度较好,与镉结合形成的络合物稳定性较好,但是水溶性较差,在实验时需要加入大量的水溶性有机溶剂或者采用萃取光度法来进行检测。在实验时可以使用5-br-padap与镉按照2:1比例进行混合,形成红色络合物。之后在ph为8.5的氨-氯化铵溶液中,同时加入十六烷基三甲基溴化胺(ctmab)等表面活性剂用来增加检测时的灵敏度和准确性,如此络合物光的最大吸收值在560mm处,摩尔光吸收系数为2.18×105l·mol-1·cm-1,并且结合形成的络合物可以稳定在20h以上,检测镉的浓度在0~10μg/25ml,这个范围符合比尔定律。
1.3三氮烯类试剂
该试剂用来检测废水中的镉效果很好,该种显色剂普遍应用在镉等过渡性的金属检测中其具备良好的灵敏度,选择性较高,易合成等特点。本文重点介绍1-(4-硝基苯基)-3-(4-硝基-噻唑)-三氮烯(npntt)作为显色剂来检测镉。在ph值为11.0的聚乙二醇辛基苯基醚与硼砂—氢氧化钠混合溶液中,npntt可以和镉发生较好的显色反应。络合物光的最大吸收值在450mm处,最低吸收值在540mm处。摩尔光吸收系数为5.23×105l·mol-1·cm-1,检测出镉的浓度在0~400μg/l,此浓度符合比尔定律。所有,该种试剂可以很好的检测出废水中的镉。
2电化学分析法
该种检测方法主要是以电化学为基础,主要的检测方法有极谱法、溶出伏安法、电位溶出法等。
2.1溶出伏安法
杨笑梅等详细的介绍了微分脉冲阳极溶出伏安法(dpasv)测定人血中铅镉,所使用的方法是玻碳电极检测方法,这种检测方法回收率可以高达99%,相对标准差都低于5%。其中α环式和β环式对应的cpe(α-cd)和cpe(β-cd)碳糊电极和化学修饰电极来对痕量镉进行连续检测,这两种电极均可以很好的检测出镉氧化峰值,镉的检测出限为:α环式碳糊电极的浓度为2.51×10-6l·mol-1,β环式碳糊电极浓度为2.51×10-6l·mol-1。
2.2极谱法
在检测生活饮用水痕量镉时经常会用到极谱吸附波法,该法已经被列入标准检测方法。极谱法中有催化示波极谱法和电位溶出极谱法来检测水中镉的含量。通过实验表面,催化示波极谱法比较容易受到外界干扰,检测准确性不佳,检测出限为0.01mg/l,已经远远超出了国家标准0.005mg/l。因此,如果检测的水样中镉的含量低于0.01mg/l,使用催化示波极谱法不能准确的检测出镉的浓度。而电位溶出极谱法的出限为0.002mg/l,远远低于国家标准,可以更加准确的检测出水中镉的含量。
3原子吸收光譜法
基于气态的基态原子对正在进行的紫外线等辐射的吸收程度进行定量分析的方法,主要有火焰原子吸收光谱法和石墨炉原子吸收光谱法(gfaas)。
3.1火焰原子吸收光谱法
faas的主要特点就是灵敏度较高,费用较少,易操作,易实现,可以进行在线分析,当前在很多重金属检测中广泛使用。使用火焰原子吸收光谱法镉的228.8nm灵敏线来对镉的含量进行
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