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工业乙醇的分析 第1页，共26页，编辑于2022年，星期三 项目名称 工业酒精度测定 比色法测定酒精色度 碘量法酒精中醛含量测定 气象色谱法测定酒精 第2页，共26页，编辑于2022年，星期三 酒精度测定 仪器：紧密酒精计 分析步骤：将试样注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻擦一下，不应该接触笔筒，同时与弯叶面插入温度计，平衡约5分钟，待水平观测，读取与弯月面相切的刻度值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查附录‘‘酒精计温度T酒精度ALC换算表’’,换算成20时的酒精度。所得结果表示至一位小数。 原理：用精密酒精计读取酒精体积分数示值，进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数,即为酒精度. 第3页，共26页，编辑于2022年，星期三 检测原理: 铂钴色度单位：溶液的色度以每升含1㎎氯铂酸形式中的铂和2㎎的氯化钴六级。水化合物计。将样品色与标准色度作目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果。 试剂与仪器：氯化钴、氯铂酸钾、盐酸 仪器：比色管：磨口带塞无色比色管、分光光度计 比色管架：150ml烧杯、1000ml容量瓶 第4页，共26页，编辑于2022年，星期三 比色法 原理：醛和亚硫酸品红作用时，发生加成反应，经分子重排后，失去亚硫酸，生成具有醛形结构的紫红色物质，其颜色的深浅与醛含量成正比。 第5页，共26页，编辑于2022年，星期三 比色法测定酒精色度 色度的测定：色度是指产品颜色的深浅。色度标准单位“度”是以每升1㎎氯铂酸形式的铂和2㎎的氯化钴六水化合物产生的颜色为1度 将样品的颜色与标准色度目视比较，按‘‘铂-钴色度’’单位表示其结果 此方法适用于澄清透明浅色的液体产品色度的测定，广泛应用于化工产品色度的测定。 第6页，共26页，编辑于2022年，星期三 乙醇中醛含量的测定 （一）碘量法 1、原理 定过量的NaHSO3与醛发生加成反应 用碘氧化过量的NaHSO3 (会影响滴定) 加过量的NaHCO3，使加成物（α-羟基磺酸钠）分解，醛重新游离出来 用碘标准溶液滴定分解释放出的亚硫酸氢钠 α-羟基磺酸钠 第7页，共26页，编辑于2022年，星期三 取试样15ml 摇匀后暗处放置1h 0.1 mol/L碘标准溶液滴定 近终点加淀粉指示剂 改0.01 mol/L碘标准液滴定 1 mol/L碳酸氢钠溶液20ml 蓝紫色 不记录 摇荡半分钟 微开瓶塞 溶液呈无色 0.01 mol/L碘标准液滴定 蓝紫色 记录消耗的体积 同时做空白实验 （一）碘量法 2、实验步骤 1.2％亚硫酸氢钠溶液5ml 水15ml 0.1 mol/L盐酸7ml 第8页，共26页，编辑于2022年，星期三 醛含量%（以乙醛计）(X)按下式计算： X=（V1－V2）N×0.022×106／15 V1—试样消耗碘标准使用液之用量，ml V2—空白试验消耗碘标准液使用之用量，ml N—碘标准使用液的浓度，0.01mol/L 0.022—消耗1ml1mol/L碘标准溶液相当于乙醛的质量，g 15—试样量，ml 第9页，共26页，编辑于2022年，星期三 试剂与溶液: 1：亚硫酸氢钠溶液：NaHSO3,溶于100ml水中 2：硫酸：密度1.84g/ml 3：碱性品红-亚硫酸显色剂：称取53g碱性品红溶于少量80ml水中，冷却，加水稀释至约75ml，移入1棕色细口瓶内，加入50ml新配置的亚硫酸氢钠溶液，加500ml水和7·5ml硫酸（1·84g/ml）,摇匀，放置10-20h至溶液褪色并具有强烈的二氧化硫气味，置于冰箱中保存。 第10页，共26页，编辑于2022年，星期三 4.醛标准溶液：准确称取乙醛氨0·1386g迅速溶于10℃左右的基准乙醇（无权酒精）中，并定容至100ml。移入棕色试剂瓶内，贮存于冰箱中。 5.醛标准使用溶液：吸取乙醛的100ml容量瓶中，并用基准乙醇稀释至刻度。即醛含量分别为3㎎/L5㎎/L8㎎/L10㎎/L15㎎/L20㎎/L25㎎/L30㎎/L 第11页，共26页，编辑于2022年，星期三 分析步骤 吸取与试样含量相近的限量指标的醛标准溶液使用溶液及试样各2.00ml,分别注入25mlml比色管中，各加5ml水、2.00ml显色剂，加塞摇匀，放置20min（室温低于20℃时，需放入20℃水浴中显色），取出比色。用2cm比色皿，在波长555nm处，以水调零，测定其吸光度。 第12页，共26页，编辑于2022年，星期三 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定值之差，若醛含量5mg/L，不得超过平均值的5%；若醛含量﹤5mg/L，不得超过10%。 第