实验1_石墨炉原子吸收光谱法定土壤中的微量铅和镉——[仪器分析实验 吉林大学].pdfVIP

实验一 石墨炉原子吸收光谱法定土壤中的微量铅和镉 一、 实验目的 掌握石墨炉原子吸收光谱分析的程序，实验技术及测定方法。 二、 实验原理 石墨炉原子化法是将固定体积的试样注入通入惰性气体保护下的石墨管中，经加热处理 后，试样迅速地原子化，得到峰形的吸收讯号，讯号的高度或面积正比于分析元素的量。石 墨炉原子吸收法的分析灵敏度比火焰法高几个数量级。原子化过程一般可分为四个阶段。 1. 干燥阶段 2. 灰化阶段 3. 原子化阶段 4. 净化阶段. 三、 仪器和试剂 1. Z—8000 型偏震塞曼原子吸收分光光度计及配套石墨炉电源装置。 2. 铅和镉空心阴极灯。 3. 铅和镉的混合标准溶液 10ug/mL,逐级稀释成 1ug/mL、0.01ug/mL 工作液。 4. 优级纯盐酸、硝酸。 5. 热解石墨管 四、 操作步骤 1.仪器工作条件 元素 Pb Cd 灯电流(mA) 7.5 7.5 波长(nm) 283.3 228.8 狹缝(nm) 1.3 1.3 2.标准系统的配制 配制成标准系含 Pb 0.00,5.00,10.0,15.0,20.0ng/ml,Cd 0.00,0.50,1.00,2.50,5.00 ng/ml 于 10 毫升容量瓶中,加入 2mL 硝酸溶液,定容。同时制备全程序试剂空白。 1 读万卷书 行万里路 3.样品的分析 准备称取 0.5000 克粮食样品于瓷坩埚中放入马弗炉内进行，温度约 550~650 oC。冷 却后，加入 1:5 硝酸 2 毫升并加热溶解残渣,冷却后定容至 10 毫升比色管。同时制作两份全 程序试剂空白。 3.样品测定 采用仪器自动进样装置,先测定标准系列,绘出标准曲线,得出相对系数,再测定样品,并打 印结果。 5 ．数据处理 1. 计算土壤样品中待测元素的含量,填写实验报告。 思考题 1.分解试样时应注意哪些因素。 2 读万卷书 行万里路