6：气相苯——[仪器分析实验 吉林大学].pdfVIP

实验六 气相色谱法定性分析邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙 酯 一、 实验目的 1 了解毛细管气相色谱法的特点和应用 2 掌握毛细管气相色谱法测量技术 二、实验原理 色谱分离是一种物理分离技术，它的原理是利用不同的物质在固定相和流动向具有不同 的分配系数，从而使混合物中各组分在两相间进行分配,其中一相是不动的(固定相),另一相 (流动相)携带混合物流过此固定相,与固定相发生作用,在同一推动力下,不同组分在固定相中 滞留的时间不同,依次从固定相中流出,进而在检测系统的检测下通过计算机记录，最后可以 进行定性和定量分析。气相色谱分析是以气体为固定相，实验中检测器是氢火焰离子化检测 器。 三、仪器和试剂 GC-2014C 型气相色谱仪 ，氮气钢瓶，H 和 O 发生装置。 2 2 100ml 容量瓶一个，注射器一个，样品管一个。 邻苯二甲酸二甲酯和邻苯二甲酸二乙酯的混合液 四、实验步骤 1、 开启仪器，分别打开氮气，氢气，空气和主机开关，预热 30min ; 2、 调试仪器,设置参数； 参数 温度（℃） SPL 250 DET 300 待仪器准备好之后，开始进样，进样时用注射器吸取 10ul 样品，快速的注射，然后按 1 读万卷书 行万里路 下 Star 键。 4、数据采集； 5、保存谱图，并打印； 6、分析谱图，定性分析谱图中的峰分别代表何种组分，在实验报告中进行相应的分析。 五、注意事项 1、进样时应保证注射器中无气泡，否则影响谱图分析； 2、进样时要快速，注射器要竖直，否则杂质峰比较多，影响分析； 3、样品浓度不能太大，否则易损坏色谱柱，实验中要分流进样； 六、思考题 简要说明影响毛细管气相色谱法定性分析的因素？ 2 读万卷书 行万里路