锅炉水中钙离子的检测.docxVIP

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锅炉水中钙离子的检测 本方法适用于测定循环冷却水和天然水的钙离子,其含 量大于 10 毫克/升。 方法提要 本方法采用钙黄绿素为指示剂。在PH≥12 时,用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定水样中钙离子。 试剂 20%氢氧化钾溶液 1+2 三乙醇胺溶液 1+1 盐酸溶液 钙黄绿素---酚酞混合指示剂 C =0.1000mol/L EDTA 标准溶液 C10H14N2O8Na2 试验步骤 用移液管吸取经中速定性滤纸过滤后的水样 50mL 于250mL 锥形瓶中,加 1+1 盐酸 3 滴,混匀,加热煮沸半分钟后,冷却至50℃以下,再加20%氢氧化钾 5mL,加30mg 钙黄绿素一酚酞混合指示剂,或一条钙黄绿素一酚酞试纸,在黑色背景下用EDTA标准溶液滴定至溶液的黄绿色光突然消失,并出现红色时即为终点,记下所消耗的EDTA 标准溶液的体积 V1(mL)。 注:(1)水样中 EDTA 大于 10 mg/L,六偏磷酸钠大于 6 mg/L 或有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰,经加 盐酸煮沸再测定,可消除干扰。 再水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时,可加入20%氢氧化钾沸液前,先加入 2-3 mL (1+2)三乙醇胺溶液, 但用量不能太多,否则终点不明显。 有锌离子时,加入氢氧化钾溶液调节 PH=14,可消除干扰。 本方法也可采用指示终点。 计算 水样中钙离子含量按式(3)计算: X=C × ( V - V ) × 40.08/V × 1000 1 0 mg/L (3) 式中:C--- EDTA 标准溶液之物质量浓度 mol/L V1--- 消耗的 EDTA 标准溶液体积 mL; V0--- 滴定空白溶液时,所消耗 EDTA 标准溶液的体 积 mL; V--- 所取水样的体积 mL; 48.08---与 1.00mlEDTA 溶液相当的以毫克为单位的 Ca2+ 量。 容许差 含钙离子 50% mg/L 的水样,平行测定两个结果间的差数,不应超过 0.21 mg/L。 取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样的钙离 子含量。

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