土壤全磷的测定流动注射-钼酸铵分光光度法-黑龙江质量技术.docx

ICS：01.140.30 ICS：01.140.30 Z 16 DB23 黑 龙 江 省 地 方 标 准 DB23/T XXXX—XXXX 《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光 《土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光 度法》 地方标准送审稿 （送审稿） XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施 黑龙江省质量技术监督局发布 黑龙江省质量技术监督局 DB23/T XXXXX—XXXX DB23/T XXXXX —XXXX PAGE PAGE 1 目 次 前言 Ⅱ 1 适用范围 2 规范性引用文件 3 方法原理 4 试剂和材料 5 干扰及消除 仪器和设备 2 样品 2 分析步骤 3 结果计算与表示 3 精密度和准确度 4 质量保证和质量控制 4 前 言 本标准依据GB/T 1.1-2009标准化工作导则编写。本标准由黑龙江省环境保护厅提出并归口。 本标准起草单位：黑龙江省环境监测中心站。 本标准验证单位：哈尔滨市环境监测中心站、齐齐哈尔市环境监测中心站、佳木斯市环保监测中心 站、黑河市环境监测中心站、伊春市环境监测站和黑龙江省质量监督检测研究院。 本标准起草人:刘蕊、陈威、冯磊、马玉坤、刘立雪、张万峰、孟庆庆、邢延峰、张立臣、刘秀芝、 姜景阳、王远、赵立富、胡本涛、曹胜 土壤 全磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法 范围 本标准规定了测定土壤中全磷的流动注射-钼酸铵分光光度法。本标准适用于土壤中全磷的测定。 当试样量为 0.2500g，本方法的检出限为 9.2mg/kg，测定下限为 36.8mg/kg。 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 GB 11893 水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法 HJ/T 166 土壤环境监测技术规范 HJ 168 环境监测 分析方法标准制修订技术导则 HJ 613 土壤 干物质和水分的测定 重量法 HJ 632 土壤 总磷的测定 碱熔-钼锑抗分光光度法 HJ 671 水质 总磷的测定 流动注射-钼酸铵分光光度法 方法原理 土壤样品经氢氧化钠熔融，一定体积的试样注入连续流动的载液中，与过硫酸钾溶液混合进行紫外 消解，土壤样品中的含磷矿物及有机磷化合物全部转化为可溶性的正磷酸盐，试样和试剂在化学反应模 块中按特定的顺序和比例混合、反应，在非完全反应的条件下，进入流动检测池在波长880 nm 处进行光度检测。 试剂和材料 无水乙醇：ρ（CH3CH2OH）=0.789 g/ml 。 硫酸溶液：c（H2SO4）=3 mol/L 于 800ml 水中，在不断搅拌下缓慢加入168ml 浓硫酸（分析纯，ρ=1.84 g/ml ），待溶液冷却后加水至 1000ml ，混匀。 过硫酸钾消解溶液 将 26.0g 过硫酸钾（分析纯，K S O 2 2 ）加至 800ml水中，溶解后用水稀释至 1000ml 并混匀。该 8 溶液室温避光保存，可稳定1个月。 钼酸铵溶液 称取 40.0g 钼酸铵[分析纯，(NH ) Mo O ·4H O]溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 1000 ml 并 4 6 7 24 2 混匀，贮存于聚乙烯瓶中。该溶液在 4℃下保存，可稳定2个月。 酒石酸锑钾溶液 称取 3.0g 酒石酸锑钾[分析纯，K(SbO) C H O ·?H 0]溶于 800ml 水中，溶解后用水稀释至 4 4 6 2 1000ml 并混匀,该溶液在 4℃下保存，可稳定2个月。 显色剂 将 213ml 钼酸铵溶液（4.4）和 72ml 酒石酸锑钾溶液（4.5）加入约 500ml 水中，再加入 22.8g 氢氧化钠（优级纯），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定1个月。 还原剂 称取 70.0g 抗坏血酸（分析纯，C H O ）溶于800ml 水中，再加入 1.0g 十二烷基硫酸钠（分析 6 8 6 纯，NaC H SO ），溶解后用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液在4℃下保存，可稳定2周。 12 25 4 硫酸载液 将 40ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml）慢慢加入到 800ml 水中。冷却后，加入 5.0g 氯化钠（分析纯，NaCl）和 1.0g 十二烷基硫酸钠（分析纯，NaC H SO ），用水稀释至1000ml 并混匀。该溶液可 12 25 4 稳定1周。 磷标准贮备液（以P计）：ρ(P)=1000mg/L 称取 4.3940g 磷酸二氢钾（优级纯，提前取适量磷酸二氢钾于称量瓶中，在110℃下烘干2h，置于干燥器中放冷。）溶于水中，溶解后转移至 1000ml 容量瓶中，加入 2.5 ml 硫酸（分析纯，ρ=1.84g/ml）