高压釜操作要点.pdfVIP

- 高压釜操作要点 1．开控制台电流开关前，应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。 2．投料前用母液冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面，再慢慢合上上盖， 以免撞伤接合面。 3．上螺丝时一定要对号入座，且用扭力扳手成十字形对称地上，以 防止受力不均。螺丝不要一次扭到位，应逐步加力对称上紧。 4．螺丝上紧后，先用机械泵抽真空，然后反复通氮气二至四次，将 釜内空气排尽，再抽真空，通入氢气，开搅拌，升温，正常操作。 5．反响毕，停顿搅拌，将釜内剩余氢气抽尽，再通入氮气，放空， 拧开螺丝取样。 6．5L氢化反响釜不耐强酸，反响液中禁用盐酸、硫酸、硝酸等强酸。 7．氢化反响釜附近，制止有产生火花的作业，制止穿钉子鞋操作。 还有就是昨天看到的别的高手总结的，也一并给你，看对你有没有帮 助 高压催化加氢的详细步骤和方法 1、冲洗釜 2、开釜投入底物 3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置参加釜中， 取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口 4、关闭减压阀，全部翻开氢气瓶总阀 5、调节减压阀为18个大气压 6、翻开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，翻开出 . z. - 气口，调节釜内压力约为 2 公斤左右，关闭出气口；再次翻开进气口， 调节釜内压力为 5 公斤左右，关闭进气口，保持约 15 分钟，看看釜 压有没有变化，考察釜的气密性；翻开出气口，调节釜内压力为2 公 斤，关闭出气口；再次翻开进气口调节压力为加氢压力〔约为 15 公 斤〕，翻开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反响温度升高须 用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再 变化为止。 〔在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为： 压力从 15 降到 10 ，翻开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ， 关闭进气阀，同时记录补加的氢气量〕 7、反响完毕，关闭氢气瓶总阀，翻开釜的出气阀，调节釜内压力为 3 公斤左右，关闭出气阀，翻开进气阀，再关闭进气阀，翻开出气阀， 调节釜内压力为 3 公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值到达 平安，取下进气装置。 8、接上出料装置，翻开进气阀把里面的料液压出来。 小型加氢釜操作规程一、安装 1、 检查各管接件和紧固件是否松动并紧牢，检查各仪表是否失灵。 2、 气密性试验：介质应为氮气及其它惰性气体，实验压力为工作压 力的 1－1.5 倍。升压必须分次进展，以0.25 倍工作压力为间距，每 升一级停五分钟，升至试验压力时，停 30 分钟，发现漏气应降压后 修复再做试验。 二、运转 首先接好搅拌轴承座上的冷却水套的进出水管路，做升温升压试验。 . z. - 升温速度一般不大于80℃／h,试升压力和温度为额定值50％即可， 不得有泄漏及其它异常噪音。 三、反响操作 1、将压力釜的釜体内壁及进气管、插地管，冷却盘管，及搅拌等清 洗干净〔采用液体清洗，不得用硬物刮除以防损伤外表。 2、将反响物料依次参加釜内，并用溶剂及滤纸将釜体与釜盖的密封 接触面清洗干净。 3、将釜盖移至釜体上方并缓缓盖上，不得碰撞到密封面。釜盖盖上 后。垫上垫片并按拧上螺栓，用扭力扳手按对角、对称的方法分屡次 逐步拧紧螺栓。在拧紧螺栓时，用力要均匀，不可超过100N.M的拧 紧力矩。 4、釜盖拧紧后，关闭进气阀及插地管阀门，检查减压阀是否处于关 闭状态， 然后依次开启气瓶及减压阀，用氮气置换釜内空气三次，再用氢气置 换釜内氮气三次，充入反响要求的氢气压力，关闭进气阀门、气瓶阀 门和减压阀。 5、翻开冷却水。 6、调整好温度指示调节仪给定值，扳动加热开关 调节加热旋钮以 调整加热速度。温度到达给定值后，将输出电压全断开，到达恒温目 的。加热完毕后，将加热电压调零，关闭加热开关，以保证电气元 平安工作。 7、将搅拌旋到零位，翻开搅拌电源开关，调节搅拌电位器以调节搅 . z. - 拌速度。停顿搅拌时应将电位器盘旋，然后扳下搅拌开关，