总磷分析仪校准规范.docVIP

PAGE PAGE 1 总磷分析仪校准规范 1 范围 本规范适用于实验室总磷分析仪（钼酸铵分光光度法）的校准。 2 引用文件 本规范引用了下列版本的文件： GB/T 6682 《分析实验室用水规格和试验方法》 GB/T 11893《水质 总磷的测定 钼酸铵分光光度法》 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本规范；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本规范。 3 概述 总磷分析仪是用于测定水中总磷含量的仪器。其原理是在中性条件下用过硫酸钾（或硝酸-高氯酸）为氧化剂使试样消解，将所含磷全部转化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物，然后根据朗伯-比尔定律进行测量。 总磷分析仪（以下简称仪器）主要由光源、光准直单元、样品室、信号检测传输系统和显示与处理系统等部分组成，部分仪器还配有专用消解仪。 4 计量特性 仪器计量性能要求见表1。 表1计量性能要求 计量性能 性能指标 温度偏差* ±2 ℃ 温度均匀度* ≤3 ℃ 消解时间示值误差* ±30 s 浓度示值误差 （0~0.5）mg/L 0.5 mg/L ±0.05 mg/L ±10% 重复性 ≤3% 注：1、带“*”项目仅适用于配备消解仪的仪器；2、以上指标要求不用于合格性判断，仅供参考。 5 校准条件 5.1 环境条件 5.1.1 温度：（15～35）℃。 5.1.2 相对湿度：不大于85%。 5.1.3 供电电源：电压（220±22）V，频率（50±0.5）Hz，或满足仪器说明书要求。 5.2 校准用计量器具及配套设备 5.2.1 温度测量设备：测量范围（100~200）℃，最大允许误差：±0.5℃； 5.2.2 水中总磷溶液有证标准物质：相对扩展不确定度优于3%（k=2）。零点校准液以及标准溶液配制方法见附录B。 5.2.3 秒表：最小分度值不大于0.1 s，最大允许误差：±0.1 s/h。 5.2.4 玻璃量器：均为A级。 6 校准项目和校准方法 6.1 温度偏差和温度均匀度 消解仪在120℃下预热30min后，均匀分布地选取6个消解孔（少于6个孔时全部选取），将温度测量设备分别插入消解孔内，待温度稳定后，间隔5min读取一个数，共读取7次。按公式（1）、公式（2）和公式（3）求温度上偏差、温度下偏差和温度均匀度。 ΔTimax=Timax - TS （1） ΔTimin=Timin - TS （2） 式中： ΔTimax——消解孔i的温度上偏差，℃； ΔTimin——消解孔i的温度下偏差，℃； Timax——消解孔i在规定时间内n次测量的最高温度，℃； Timin——消解孔i在规定时间内n次测量的最低温度，℃； TS ——设定温度，℃。 取所有消解孔中，ΔTimax和ΔTimin绝对值最大者作为仪器的温度上偏差和温度下偏差。 （3） 式中： ΔTu ——温度均匀度，℃； Tjmax——各消解孔在第j次测得的最高温度，℃； Tjmin——各消解孔在第j次测得的最低温度，℃； n ——测量次数。 6.2 消解时间示值误差 仪器稳定后，按下仪器消解键，同时开始计时，待消解结束时停止计时，记下消解时间，重复测量3次。按公式（4）计算消解时间相对误差。 （4） 式中： ——消解时间示值误差，s； ——消解时间设定值，s； ——消解时间3次测量平均值，s。 6.3 示值误差 仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，按照使用说明书对仪器进行校正，在仪器测量范围内，分别选取浓度约为量程20%，50%，80%的总磷标准溶液，经显色反应后依次注入仪器样品池中，每个浓度点测量3次，记录仪器示值。按公式（5）计算每个浓度点的相对误差。对于多量程仪器的其他量程，可参照上述方法进行校准。 （5） 式中： ——相对误差，%； ——3次测量结果的平均值，mg/L； ——标准溶液浓度值，mg/L。 6.4 重复性 仪器开机预热稳定，处于正常工作状态后，选取浓度约为量程50%的总磷标准溶液，经显色反应后注入仪器样品池中，连续测量6次，记录仪器示值，按公式（6）计算其重复性。 （6） 式中： ——