乙酸乙酯的制备.pptVIP

关于乙酸乙酯的制备 第一页，共十三页，2022年，8月28日 一、实验目的 熟悉和掌握酯化反应的特点。 掌握酯的制备方法。 第二页，共十三页，2022年，8月28日 二、实验原理 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： ?? ?羧酸酯可由羧酸和醇在催化剂存在下直接酯化来进行制备，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲磺酸等。本实验采用浓硫酸做催化剂。 第三页，共十三页，2022年，8月28日 我们查阅了资料得出了在乙醇，乙酸和浓硫酸的用量为19ml,12ml和2ml时乙酸乙酯产量最多为11ml，即乙醇：乙酸：浓硫酸为19：12：2时产率最高。 第四页，共十三页，2022年，8月28日 在有机合成反应中，反应物的量影响了生成物的生成，所以在合成有机物时一定要严格控制反应物的量。还有要及时的分离出生成物。 第五页，共十三页，2022年，8月28日 三、主要仪器与试剂 仪　器：50mL圆底烧瓶，蒸馏头，球形冷凝管，直型冷凝管，50mL三角锥瓶，量筒，温度计，分液漏斗，烧杯，尾接管，玻璃棒，胶皮管，铁架台，阿贝折射仪，电热套。 试　剂：冰醋酸，浓硫酸，无水乙醇，饱和碳酸钠溶液，饱和食盐水，饱和氯化钙溶液，无水硫酸镁，沸石 。 第六页，共十三页，2022年，8月28日 四、实验流程和装置 无水乙醇，浓硫酸，乙酸 回流 混合液 蒸馏 粗乙酸乙酯 较纯的乙酸乙酯 纯化 第七页，共十三页，2022年，8月28日 五、实验步骤 1、在 25mL 圆底烧瓶中加入 12mL 冰醋酸和 19mL 乙醇，在摇动下，慢慢加入 2mL 浓硫酸，充分混合均匀后加入几粒沸石，装上回流装置，回流 30min。 小火加热 控温 110~120度 第八页，共十三页，2022年，8月28日 2、稍冷，改为蒸馏装置，在相同的环境中加热蒸馏 ，直至不再有馏出物为止，停止加热，得粗乙酸乙酯。 控温80度 第九页，共十三页，2022年，8月28日 3、在摇动下慢慢向粗产物中加入饱和碳酸钠水溶液，直到不再有二氧化碳气体逸出。将液体转入分液漏斗中，振摇后静置，保留脂层，用 10mL 饱和食盐水洗涤后，再每次用 10mL 饱和氯化钙洗涤两次。弃去下层液，酯层转入干燥的锥形瓶，用无水氯化钙干燥15min。 第十页，共十三页，2022年，8月28日