铱和铑含量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法.pdf

铜阳极泥化学分析方法 第10部分：铱和铑含量的测定 镍锍试金-电感耦合等离子体质谱法 警示—使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本文件规定了铜阳极泥中铱和铑含量的测定方法。 本文件适用于铜阳极泥中铱和铑含量的测定。铱的测定范围：10.00 g/t~300.00g/t；铑的测定范 围：10.00 g/t~500.00 g/t。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文 件，仅该注日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本文件。 GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4 原理 试样与混合熔剂按比例混合，高温熔融，贵金属通过镍锍捕集，试料中的其他物质与熔剂生成易 熔性熔渣。用盐酸溶解镍锍扣，趁热抽滤，沉淀转入封闭消解罐中，加混合酸溶解。在电感耦合等离 子体质谱仪上直接测定铱和铑的含量。 5 试剂和材料 除非另有说明，仅使用分析纯及以上纯度的试剂和符合GB/T6683规定的二级及以上纯度的水。 5.1 碳酸钠：工业纯，粉状。 5.2 碱式碳酸镍（NiCO ·2Ni(OH) ·4HO）：优级纯，粉状（铱量≤0.05g/t,且铑量≤0.05g/t；否则， 3 2 2 按附录A进行提纯）。 5.3 二氧化硅：工业纯，粉状。 5.4 硼砂：工业纯，粉状。 5.5 淀粉：粉状。 5.6 升华硫：w ≥99.0%，粉状。 S 5.7 覆盖剂（1+1）：一份碳酸钠（5.1）与一份硼砂（5.4）混匀。 5.8 盐酸（ρ=1.18 g/mL），优级纯。 5.9 硝酸（ρ=1.42 g/mL），优级纯。 5.10 盐酸（1+1）。 5.11 盐酸（1+9）。 5.12 硝酸（1+1）。 5.13 混合酸：3体积盐酸（5.8）、1体积硝酸（5.9）和4体积水混匀，现配现用。 1 5.14 铱、铑、铼、铊标准贮存溶液（1000 μg/mL） 5.14.1 铱标准贮存溶液：准确称取0.2294g氯铱酸铵（w 4 2 6 ≥99.99%）溶于盐酸（5.11），移入 (NH ) IrCl 100 mL容量瓶中并用盐酸(5.11）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg铱。 5.14.2 铑标准贮存溶液：准确称取0.3682g氯铑酸铵（w 4 6 2 ≥99.99%）溶于盐酸（5.11）， (NH )3RhCl ·1(1/2)H O 移入100mL容量瓶中并用盐酸（5.11）稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg铑。 5.14.3 铼标准贮存溶液：称取0.1000 g金属铼粉（w ≥99.99%）于150mL烧杯中，加入20mL盐酸 Re 溶液（5.8），5mL硝酸溶液（5.12），加热至完全溶解，冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1000 μg铼。 5.14.4 铊标准贮存溶液：准确称取0.1118 g经105 ℃烘干2 h的三氧化二铊（w 2 3≥99.99%），置于 Tl O 烧杯中，加入10 mL硝酸（5.9），低温加热至溶解。冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 混匀。此溶液1 mL含1000 μg铊。 注：铱、铑、铼、铊标准贮存溶液（1000 μg/mL）也可购买有证标准溶液。 5.15 铱和铑混合标准溶液A：移取10.00 mL 铱标贮存溶