烟用三乙酸甘油酯 纯度的测定 气相色谱法 征求意见稿.docVIP

YC/T XXXX- XXXX PAGE 1 国 家 烟 草 专 卖 局 发 布××××-××-××实施 国 家 烟 草 专 卖 局 发 布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 ICS 65.160 X87 备案号： 烟用三乙酸甘油酯 纯度的测定 气相色谱法 Glycerol triacetate for cigarette — Determination of purity — Gas chromatography method (在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上) （征求意见稿） YC/T ××××—×××× YC 中华人民共和国烟草行业标准 前 言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会（TC144/SC8）归口。 本标准起草单位： 本标准主要起草人：  烟用三乙酸甘油酯 纯度的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用三乙酸甘油酯纯度的气相色谱测定方法。 本标准适用于烟用三乙酸甘油酯纯度的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6379.2 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法 YC 144 烟用三乙酸甘油酯 3 原理 用加有内标物的异丙醇稀释三乙酸甘油酯样品，使用配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪测定稀释后样品中的三乙酸甘油酯的浓度，进而计算得出原样品中三乙酸甘油酯的纯度。 4 试剂 除特殊要求外，应使用分析纯级试剂。 4.1 异丙醇，纯度不小于99 %。 4.2 内标物：正十七碳烷（纯度不小于99 %）。 在测定纯度符合要求、不会与三乙酸甘油酯组分发生反应，且不与三乙酸甘油酯及样品中所含其他组分同时洗脱的情况下，茴香脑、苯甲酸正丙酯或其他物质也可用作内标物。应确保每个样品测定时内标物的峰面积基本保持不变。如果改变，应使用不加内标物的样品萃取液进行验证，确认样品液组分不在内标物的峰位置处洗脱。 4.3 萃取剂 含有适当浓度内标物（4.2）的异丙醇（4.1），内标物的浓度一般为1.6 mg/mL～1.8 mg/mL。该萃取剂在0 ℃～4 ℃密封保存，有效期为1个月。 4.4 三乙酸甘油酯标准物质 纯度已知的三乙酸甘油酯，纯度应不低于99 %。 4.5 三乙酸甘油酯系列标准溶液 将三乙酸甘油酯标准物质（4.4）溶解于萃取剂（4.3）中，制备至少6个标准溶液，其浓度范围应覆盖预计在样品中检测到的三乙酸甘油酯浓度。该系列标准溶液应即配即用。 5 仪器设备 常用实验仪器及下述各项。 5.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器和分流进样方式的进样口。 5.2 毛细管色谱柱：30 m × 0.32 mm × 1.0 μm，固定相为（14%-氰丙基苯基）-甲基聚硅氧烷。采用其他色谱柱应验证其适用性。 6 分析步骤 6.1 抽样 按照YC 144的规定抽取实验室样品。 6.2 试样制备 称取约0.25 g实验室样品于50 mL容量瓶中，准确至0.0001 g。 用萃取剂（4.3）定容，摇匀。移取约1.5 mL试样至2 mL色谱分析瓶中待分析。每个实验室样品应制备2个平行试样。 6.3 仪器准备 按照制造商的说明调整和操作气相色谱仪（5.1）。以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。 ——进样口温度：250 ℃ ——初始温度：130 ℃； ——程序升温：初温保持2 min，然后以10 ℃/min的速率由130 ℃升至250 ℃，保持5 min； ——检测器温度：280 ℃； ——载气：氦气，1.5 mL/min，恒流； ——辅助气：高纯氢气35 mL/min、空气400 mL/min、尾吹气（氦气）20 mL/min； ——分流比：50:1； ——进样量：1.0 μL。 采用上述条件，分析时间约为19 min。 6.4 标准曲线的制作 用气相色谱仪（5.1）测定三乙酸甘油酯系列标准溶液（4.5），记录三乙酸甘油酯和内标物的峰面积，一般进行三次测定。 计算每个标准溶液三乙酸甘油酯与内标物的峰面积比，绘出三乙酸甘油酯浓度与峰面积比的关系曲线，或计算出回归方程。相关系数R应不小于0.9999。标准溶液的典型色谱图参见附录A中的图A.1。 每20次样品测定后应注入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过0.2 %，则应重新进行标准曲线的制作。 注：采用忽略原点的方式制作工作曲线。 6.5 样品测定 测定试样（6.2），计算三