卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法标准征求意见稿.docVIP

YC/T XXX-XXXX PAGE ICS ICS 65.160 X 87 备案号： 中华人民共和国烟草行业标准 YC YC/T XXX-XXXX 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法 Cigarettes—Determination of hydrogen cyanide in mainstream smoke—Ion chromatographic method （在提交反馈意见时，请将您知道的相关专利连同支持性文件一并附上） （征求意见稿） XXXX-XX-XX发布 XXXX-XX-XX实施 国家烟草专卖局 发布 前 言 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会（SAC/TC144/SC1）归口。 本标准起草单位：安徽中烟工业公司、上海烟草（集团）公司、湖南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、江西中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：陈开波、徐迎波、王程辉、瞿先中、孙文梁、周宛虹、胡静、戴云辉、胡念念、索卫国。 卷烟 主流烟气中氰化氢的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了卷烟主流烟气中氰化氢的离子色谱测定方法。 本标准适用于卷烟主流烟气中氰化氢的测定。 本方法测定卷烟主流烟气中氰化氢的检出限为0.32 μg/cig，定量限为1.06 μg/cig。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 16450 常规分析用吸烟机 定义和标准条件 GB/T 19609 卷烟 用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 3 原理 用氢氧化钠-乙二胺水溶液捕集主流烟气气相物；以玻璃纤维滤片捕集主流烟气粒相物，并用氢氧化钠-乙二胺水溶液萃取。分别定量移取粒相萃取液和气相吸收液，合并后稀释定容。定容液中的氰根离子经离子交换分离后，采用电化学检测器定量测定，并换算为卷烟主流烟气中氰化氢的含量。 4 试剂 除特殊要求外，均应使用分析纯试剂，水应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.1 氢氧化钠溶液，50 %（质量分数）。 4.2 氢氧化钠。 4.3 无水乙酸钠（优级纯）。 4.4 乙二胺（优级纯）。 4.5 氢氧化钠-乙二胺水溶液 称取约4.0 g氢氧化钠（4.2），用水溶解后置于1 L容量瓶中，加入4.0 mL乙二胺（4.4），用水定容 4.6 氰根离子标准溶液（51 μg/mL，GBW(E) 080115）。 4.7 氰根离子系列标准工作溶液 分别移取100.0 ?L、250.0 ?L、500.0 ?L、1000.0 ?L、1500.0 ?L、 5 仪器 5.1 GB/T 19069所规定的各项仪器设备。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3 振荡器：回旋式或往复式振荡器。 5.4 捕集阱：参见附录A。 5.5 离子色谱仪：配有银电极电化学检测器和四元梯度泵。 5.6 色谱柱：分析柱AS7（4 mm×250 mm）阴离子交换柱或等效柱，保护柱AG7（4 mm×50 mm）或等效柱。 6 分析步骤 6.1 卷烟的抽吸 捕集阱连接方式参见附录B。装有吸收液的捕集阱连至吸烟机后，应按照GB/T 16450规定要求，调整每孔道抽吸容量至（35±0.3）mL。按照GB/T 19609规定要求进行抽吸。 6.1.1 直线型吸烟机：捕集阱内加入50 mL吸收液（4.5），每孔道抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。 6.1.2 转盘式吸烟机：捕集阱内加入50 mL吸收液（4.5），每轮抽吸5支卷烟，作为主流烟气气相吸收液。 6.2 萃取 卷烟抽吸完成后，用四分之一空白滤片（44 mm）擦拭捕集器，将其与粒相物滤片一同置于150 mL萃取瓶中。准确加入50 mL萃取液（4.5）。振荡萃取10 min，振荡频率的设定以不振碎滤片的最快速度为准（参考值为120 r/min），制得主流烟气粒相萃取液。 6.3 样品制备 将得到的主流烟气气相吸收液与粒相萃取液各定量移取5 mL，一同置于50 mL容量瓶中，吸收液（4.5）定容，得到待测液。待测液经0.45 μm水相滤膜过滤后6h内完成离子色谱测定。 6.4 离子色谱分析 —— 流动相A：0.5 %（v/v）乙二胺水溶液； —— 流动相B：2 mol/L 氢氧化钠水溶液。 —— 流动相C：1 mol/L 醋酸钠水溶液。 —— 柱温：30 °C —— 流速：1.0 mL/min； —— 进样量：10 μL； —— 淋洗液洗脱程序见表1； —— 检测器（工作电极：Ag，参比电极：Ag/AgCl）检测电位波形见表2