TCESA 1063-2019高效液相色谱法.docxVIP

ICS 31.020 L 10 团 体 标 准 T/ CESA 1063—2019 电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法 Determination of four phthalates in electrical and electronic products High performance liquid chromatography 2019 - 10 - 15 发布 2019 - 11 - 1 实施 中 国 电 子 工 业标准化技术协会 发 布 II T/CESA 1063-2019 目 次 前 言 Ⅲ 1 范围 1 2 规范性引用文件 1 3 术语和定义 1 4 方法提要 1 5 试剂和材料 1 6 仪器和装置 2 7 分析步骤 2 8 测定 3 9 计算结果 3 10 定量限 4 11 精密度 4 附录 A (规范性附录) 5 附录 B (资料性附录) 7 III T/CESA 1063-2019 前 言 本标准按照GB/T 1. 1-2009《标准化工作导则 第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由中国提出。 本标准起草单位：深圳市骏辉腾科技有限公司，中国，江西省天钊色谱科技 有限公司、广东天鉴检测技术服务股份有限公司、富泰捷科技发展 (深圳) 有限公司、 易力声科技(深 圳) 有限公司、东莞市迪卡实验科技有限公司 。 本标准主要起草人：占春泓、高坚、郭伟强、吴建发、雷衍东、蒋能强、曹富俭、吴兆文、周星星 。 1 序号中文名称英文名称英文简写 序号 中文名称 英文名称 英文简写 化学文摘号 1 邻苯二甲酸丁苄酯 Butyl benzyl phthalate BBP 85-68-7 2 邻苯二甲酸二异丁酯 Diisobutyl phthalate DIBP 84-69-5 3 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate DBP 84-74-2 4 邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 Di (2-ethylhexyl)phthalate DEHP 117-81-7 电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯的测定 高效液相色谱法 警告-使用本标准的检测人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 注意 使用本标准进行试验必须由经过培训的试验人员操作。 1 范围 本标准规定了电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯含量的高效液相色谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品中四种邻苯二甲酸酯含量的测定。 2 规范性引用文件 4 方法提要 将分析试样破碎后，用乙腈提取，经可控温超声波清洗器超声，过滤洗涤后定容，用高效液相色谱 (HPLC) 测定，采用目标分析物的保留时间定性，外标法定量。 5 试剂和材料 5.1 乙腈：色谱纯。 2 T/CESA 1063-2019 5.2 乙酸乙酯：分析纯。 5.3 滤膜：有机相针筒过滤膜，0.45 μm 或相当者。 5.4 四种邻苯二甲酸酯标准物质：邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯 (DEHP) 纯度98.0%；邻苯二甲酸丁 苄酯 (BBP) 纯度98.0%；邻苯二甲酸二丁酯 (DBP) 纯度98.0%；邻苯二甲酸二异丁酯 (DIBP) 纯 度 98.0%。 5.5 四种邻苯二甲酸酯混合标准溶液：准确称取四种各 0. 1 g (精确至 0. 1 mg) 邻苯二甲酸酯标准物质 (5.4) 于 100 mL 容量瓶中，用乙腈 (5. 1) 溶解并定容作为标准储备液，其浓度为 1 mg/mL 。准确移 取适量标准储备液用乙腈 (5. 1) 稀释至所需浓度作为标准工作溶液。也可购买市售有证混合标准溶液。 5.6 水：符合 GB/T 6682 中一级水。 6 仪器和装置 7.2 萃取 7.2. 1 固体样品的萃取 固体样品的萃取步骤如下: a) 称取已制好的样品1.0000 g (精确到0. 1 mg) ，放至50mL具塞试管 (6.7) 中； b) 向a ) 中具塞试管加入30mL乙腈 (5. 1) ，超声提取70min； c) 静置冷却至室温后，过滤至100mL容量瓶 (6.6) 中； d) 用乙腈 (5. 1) 分三次洗涤具塞试