9分离富集习题及其答案.pdf

第 9 章 分析化学中的分离与富集方法 思考题答案 1. 分析化学中，为何要进行分离富集如何评价分离效果 答：将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；把对测定有干扰的组分分离除去；将性质相 近的组分相互分开；把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的，提高测定灵敏度。 用回收率（回收因子）和分离率（分离因子）评价分离效果。 2. 某水样溶液中含有 Fe3+ 、Al3+ 、Ca2+ 、Mn2+ 、Mg2+ 、Cr3+ 、Zn2+和 Cu2+ 等离子，加入 NH4Cl 和氨水后，哪些离子以什么形式存在于沉淀中哪些离子以什么形式存在于溶液中如果加入 NaOH 溶液呢 答：加入 NH4Cl-NH3 缓冲液，pH 在 8-9 间，因此溶液中有Ca2+ ，Mg2+,，Cu(NH3)42- 、Zn(NH3)42+ 等离子和少量 Mn2+，而沉淀中有 Fe(OH)3，Al(OH)3 和 Cr(OH)3 和少量 Mn(OH)2 沉淀。试液 中Fe3+，A13+ ，Cr3+可以与 Ca2+ ，Mg2+，Cu2+和 Zn2+等离子完全分开，而 Mn2+分离不完 全。 3. 相对于无机共沉淀剂，有机共沉淀剂有何优点其进行共沉淀分离有哪些方式 答：与无机共沉淀剂相比，有机共沉淀剂可经灼烧而除去，被测组分则被留在残渣中， 用适当的溶剂溶解后即可测定；有机共沉淀剂的相对分子质量较大，体积也大，有利于微量 组分的共沉淀；与金属离子生成的难溶性化合物表面吸附少，沉淀完全，沉淀较纯净，选择 性高，分离效果好。 进行共沉淀分离的方式：利用胶体的凝聚作用进行共沉淀；利用形成离子缔合物进行共 沉淀；利用惰性共沉淀剂。 4. 试说明分配系数和分配比的物理意义，两者有何关系分配比与萃取率有何联系如何提高 萃取率 答：分配系数：是溶质在两相中型体相同组分的浓度比（严格说应为活度比）。而分配 比：是溶质在两相中的总浓度之比。在给定的温度下，KD 是一个常数。但 D 除了与 KD 有 关外，还与溶液酸度、溶质浓度等因素有关，它是一个条件常数。 c [HA ]   D 与 K 的关系：D  HA,o  o HA,o K HA,o D c [HA ]  D  HA,w w HA,w HA,w D 与 E 的关系：E  D 100% D V / V W O 提高萃取效率方法：增加有机溶剂量；增加分配比；少量多次萃取。 5. 何谓相似相溶原理它在液-液萃取和液相色谱中有何作用 答：“相似相溶”原则：极性物质易溶于极性溶剂中，非极性物质易溶于非极性溶剂中，碱 性物质易溶于酸性溶剂中，酸性物质易溶于碱性溶剂。 6. 液-液萃取中产生乳浊液的原因是什么破乳的方法有哪些 答：因振荡过于激烈，使一相在另一相中高度分散，形成乳浊液；或反应中形成某种微 溶化合物，既不溶于水，也不溶于有机相，以致在界面上出现沉淀，形成乳浊液。一般通过 采用增大萃取剂用量，加入电解质，改变溶液酸度，振荡不过于激烈等措施，使相应的乳浊 液消失。 7. 用离子交换法分离两种酸（pK 分别为 3 和 4 ）的混合试样，问：应选用何种类型的的离 a 子交换树脂哪一种酸先被洗脱 答：用阴离子交换树脂，pK 为4 的酸先被洗脱。 a + 4+ + 2+ 8 对强酸型阳离子交换树脂交换柱，请预测下列离子用 H 洗脱的顺序。①Th ，Na ，Ca ， 3+ + + + + Al ；②Li ，Na ，K ，Cs 。 + 2+ 3+ 4+ + + + + 答：①Na >Ca >Al >T