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四、超临界CO2萃取设备 1.超临界CO2萃取设备组成 (1)剂压缩机(即高压泵); (2)萃取器; (3)温度、压力控制系统; (4)分离器和吸收器。 主要设备:萃取釜、分离器、CO2储罐、换热器、精馏柱等。其中,萃取釜为核心设备。 辅助设备:辅助泵、阀门、背压调节器、流量计、热量回收器等。 13.4 超临界流体萃取设备 2.CO2升压装置的作用 超临界流体发生源由萃取剂储瓶、高压泵及其它附属装置组成,高压泵或压缩机的作用,是将萃取剂由常温常压状态转化为超临界流体。 超临界流体的密度、介电常数及极性随密闭体系压力的增加而增大,通过程序升压可将不同极性的成分分部提取。提取完成后,改变体系温度或压力,使超临界流体变成普通气体逸散出去,物料中已提取的成分就可完全或基本上完全析出,达到提取和分离目的。 13.4 超临界流体萃取设备 3.萃取罐的特点 长径比: 对固体物料,长径比为1:4~5;对液体物料,长径比为1:10。 装卸料方式:固体物料,装卸料为间歇式;液体物料,装卸料可采用连续式。中草药萃取多为固体(切制成片状或捣碎成粉粒状),将物料装入吊篮内。如果物料是液体(如传统法人参提取液脱除溶剂),罐内尚需装入环形不锈钢填料。 13.4 超临界流体萃取设备 密封性: 萃取罐能否正常连续运行,很大程度取决于密封结构的严密性。介质通过密封面压力降小于密封面两侧的压力差时,介质就产生泄漏,萃取罐无法正常工作。 压力要求: 萃取罐承受压力很高,研制高强度特种钢材,减小罐壁厚度,节省材料和费用很有必要。 13.4 超临界流体萃取设备 五、超临界萃取的应用实例 利用超临界CO2萃取咖啡豆中咖啡因,工艺分三个步骤。首先,用干燥的超临界CO2(323K和29MPa),从烘烤过的咖啡豆中萃取香料和芳香油;然后,用湿CO2萃取咖啡因;最后,将香料和芳香油加回到咖啡豆中去。改进后的超临界CO2有选择性地直接从原料中萃取咖啡,因而不失芳香味。 13.4 超临界流体萃取设备 咖啡因超临界萃取过程: 将绿咖啡豆事先浸渍在水里,然后放在高压容器中通入363K和16~22MPa的CO2( ≈0.4~0.65g/cm3)进行萃取,CO2可循环使用。咖啡因从咖啡豆中向超临界流体相扩散,然后同CO2一起进入水洗塔,用343~363K的水洗涤。10h后,所有咖啡因都被水吸收,水经脱气后进入蒸馏塔回收咖啡因。萃取后的咖啡因含量从原来0.7~3%下降到0.02%。 13.4 超临界流体萃取设备 从超临界相回收咖啡因,也可采用活性炭吸附而不用水洗,然后吸附的咖啡因再从活性炭中解吸出来。或将咖啡豆和活性炭混合物装入高压釜中,通入超临界CO2进行萃取。活性炭颗粒很小,可将咖啡豆间空隙填满。萃取3kg咖啡豆,约需1kg活性炭。萃取操作条件为363K和22MPa。此过程中,超临界相中的咖啡因直接进入活性炭,无需气体循环,5h后可达要求的脱咖啡因纯度。 13.4 超临界流体萃取设备 图13-16 咖啡因超临界萃取流程 13.4 超临界流体萃取设备 思考与练习 一、解释名词 液-液萃取 物理萃取 化学萃取 萃取剂选择性 微分接触式逆流萃取 回流萃取 分散相 连续相 填料式萃取塔 脉冲筛板萃取塔 往复振动筛板塔 液泛 二、填空题 1.萃取技术是 发展起来的新的分离技术。它是利用溶质在两种 或 的液相之间分配不同的性质实现 或 的单元操作。 2.萃取通常在 或 温度下进行,与其他分离操作相比, ,易于实现大规模连续化生产,特别适用于 的分离。 3.萃取操作的基本过程,是将一定量的 加入到 中,通过搅拌使 与萃取剂充分混合,溶质通过 由原料液向 中扩散。 4.萃取塔中理想的流动情况是两液相均呈 ,即在整个塔截面上两液相的流速相等。这时传质推动力 ,萃取效率 高。但是在实际塔内,流体的流动并不呈 ,因为流体与塔壁之间的 。 三、问答题 1.简述萃取操作的有关基本概念? 2.简述萃取操作的基本原理。 思考与练习 3.选择萃取剂时应同时从哪几方面考虑?试作具体分析。 4.单级萃取流程与多级萃取流程相比,各有何特点? 5.常用的萃取设备有哪几种?各有何特点? 6.简述萃取操作要点及有关注意事项。 7. 简述超临界二氧化碳萃取的过程。 思考与练习 在设计中,应考虑: (1)分散相应均匀通过全部筛孔,防止防止连续相短路导致效率降低。 (2)选择适当的筛孔流速,筛孔流速过低,易形成分散相
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