制药用水电导率测定法1.pptxVIP

制药用水电导率测定法质量控制部 前 言2020版中国药典第四部0681中规定：本法是用于检查制药用水的电导率，进而控制水中电解质总量的一种测定方法。电导率是表征物体导电能力的物理量，其值为物理电阻率的倒数，单位是S/cm或μS/cm。S（Siemens）代表西门子 ，是电导的标准国际单位。纯水中的水分子会发生某种程度的电离而产生氢离子和氢氧根离子，所以纯水的导电能力尽管很弱，但也具有可测定的电导率，根据水溶液中电解质的浓度不同，则溶液导电的程度也不同。水的电导率与水的纯度密切相关，水的纯度越高，电导率越小，反之亦然。当空气中的二氧化碳等气体溶于水并与水相互作用后，便可形成相应的离子，从而使水的电导率增高。水中含有其他杂质离子时，也会使水的电导率增高。另外，水的电导率还与水的PH和温度有关。 目 录1 工作原理2 操作步骤3 设备维护一、工 作 原 理电导分析法 是以测量溶液的电导或电导率为依据的一种分析方法。电解质溶液在电场的作用下，具有导电能力，并且随着离子数量的增加，导电能力增强，导电能力可用电导率来表示。 电导率常用于推测水中离子的总浓度或含盐量。E电池指示电极参比电极 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -- - - - - - -一、工 作 原 理 将两个电极(铂电极或铂黑电极)插入溶液中，可构成电导池。在两个电极上，外加一个直流电压，就可测量两个电极间电阻的大小，其大小服从欧姆定律。参比电极电池组成 R为溶液的电阻(Ω)；L为两电极间的距离(cm)；A为电极面积(cm2)；ρ为溶液的电阻率(Ω·cm)。 QR 1ρK= = =SQ一、工 作 原 理对于固定的电极， Q= L/A,Q为一常数，称电极常数。电阻率的倒数称电导率，用K表示，即：电导率(K)相当A=1m2，l=1m时导体具有的电导。一、工 作 原 理水质纯度检验应用水质含盐量估算 电导率反映出水中存在电解质的程度，即溶解盐类越多，电导率越大。测量电导率可进行判断水质，但对水中有机物不能反映出来。二、操 作 步 骤 测定水的电导率必须使用精密的并经校正的电导率仪，根据仪器设计功能和使用程度，应对电导率仪定期进行校正，电导池常数可使用电导标准溶液直接校正，或间接进行仪器比对，电导池常数必须在仪器规定数值的±2%范围内。进行仪器校正时，电导率仪的每个量程都需要进行单独校正。仪器最小分辨率应达到0.1μS/cm，仪器精度应达到±0.1μS/cm。 温度对样品的电导率测定值有较大影响，电导率仪可根据测定样品的温度自动补偿测定值并显示补偿后的数值。 COP内控标准为注射用水不大于1.0μS/cm，蒸汽冷凝水不大于1.0μS/cm，纯化水不大于2.0μS/cm。以多功能参数仪（下图mettler toledo版）为例多功能参数仪的电导率电极测量范围为0.001-500μS/cm，样品温度范围在0-100摄氏度，使用前检查仪器外观是否正常，电导率电极是否正确连接在多功能参数仪上，电极是否完好，确认好后按（开机键）打开多功能参数仪。 多功能参数仪 开机后首先进行登录，需使用操作人已授权的账号进行登录，登录后主界面如下图所示。校准仪器时需要点击电导率，再点击校准，将电极冲洗干净，甩干后放入84μS/cm的校准液中，不停搅拌，直到仪器自动读数，点击确定即可。检测样品时，只需点击电导率，然后点击右下角的读取。点击“电导率”，进入如下界面点击“读取” 进入电导率测定界面检测时取足够量的水样（不少于100ml），放置在适当的容器内，调节温度至25℃，将电极放入待测液体中剧烈搅拌，等待自动读取完毕，右下角变成 “确定” 键，如下图所示：点击 “确定” ，读取电导率值。返回主界面，点击 “结果” 按钮点击刚才测定的电导率读数，点击“打印”，即可打印出结果使用后电极用纯化水清洗干净，甩干后放置在架子上三、维 护 保 养1、为保证仪器的测量精度，必要时在仪器使用前，用该仪器对电极常数进行重新标定。同时应定期进行电导电极常数标定。2、盛被测溶液的容器必须清洁，无离子玷污。3、在测量高纯水时应避免污染，正确选择电导电极常数并最好采用密封、流动的测量方式（否则电导率增加很快，因为空气中的CO2溶入水里变成碳酸根离子 ）。4、为保证测量精度，电极使用前应用于小0.5μS/cm的去离子水（或蒸馏水）冲洗二次，然后用被测样品冲洗后方可测量。 5、测量过程中，从甲溶液转到乙溶液时，先用蒸馏水清洗后，再用乙溶液润洗，不能用滤纸擦拭。6、电极使用完毕后应清洗干净，甩干后妥善保存，避免碰撞损坏。7、防止电极的插头和引线潮湿，否则将会出现测量误差。8、电极长期使用，电极常数