卫生化学课件-样品分析的一般步骤.pptVIP

二、样品预处理的方法（样品溶液的制备） ——将采集的样品制成可测定的状态 不同类型的样品，样品溶液的制备方法不同。（一）溶解法1. 水溶法：用蒸馏水将被测组分溶出（中草药有效成分）2. 酸性水溶液浸出法：弱酸或强酸溶液浸泡（微量元素）3. 碱性水溶液浸出法：在碱性水溶液条件下稳定的成分 （酚类等有机物）。4. 有机溶剂浸出法：“相似相溶”常用石油醚、正己烷、丙酮等。 第三章 样品分析的一般步骤 （二）分解法 ——适用于测定样品中无机离子 测定样品中无机元素，样品中共存的大量有机物干扰测定。必须通过消化的方法将样品中的有机物破坏或分解，并且使无机物转化为便于测定的离子状态。1. 干法灰化（灼烧，不加试剂）： 适用于取样量多、无机元素含量高，无机元素不易挥发的情况。2. 湿消化法：加热条件下，用强氧化剂（浓硝酸、浓硫酸、浓高氯酸）等与样品一起消化，分解有机物。 适用于含量少、易挥发的微量元素样品处理。 第三章 样品分析的一般步骤 常用的消化液组合 操作或特点 适用范围及注意事项 硝酸消化 2. 硝酸- 硫酸 消化法 浓 HNO3与 试样共沸至棕红色气体冒完，溶液呈无色透明为止。 硫酸沸点高（338 C° ），不易挥发，与试样的共沸温度高、时间长，所以消化效果好。 浓 HNO3与 试样共沸至较小体积，再补加硫酸，加热至硫酸白烟冒尽，继续消化至溶液呈无色透明。 浓 HNO3沸点低，消化能力弱些，难消化的样品不易用 ① 小火加热，延长加热时间，可使消化彻底，并节省浓 HNO3 ，减小空白值。 ② 加去氮剂尿素、草酸铵等共沸，使残留氮氧化物转变成一氧化氮挥发除去。 适用于含量少、易挥发的微量元素的试样处理。 常用的消化液组合 操作和注意事项 适用范围 3. 硝酸-高氯酸消化 4. 硝酸-硫酸-高氯酸（或H2O2） 高氯酸氧化能力强，对脂肪、碳水化合物等有机物破坏能力强。 ① 先加硝酸消化，冷却后再加混酸加热消化。 ② 补加硝酸时， 应将试液离开热源，冷却后再补加 。 因高氯酸高温下易爆炸，应注意： ① 通风橱常清洗； ② 补加时应将消化液冷却至50~60 C°，切记不可高温下加入。 用于消化较难消化的样品 用于消化难消化的样品 第三章 样品分析的一般步骤 湿消化法注意事项： ① 消化必须在通风橱中进行，因消化过程中产生大量的酸雾、氮和硫的氧化物，有很强的刺激性、腐蚀性和毒性。 ② 均需小火平稳加热。 三、干扰成分的分离（样品的分离净化与富集）  通过前面的提取或消化，得到的粗试液中还含有许多干扰成份，需进一步分离净化，将待测成份与干扰成份分离后，再进行仪器分析测试。 常用的分离净化方法有液液萃取法、固相萃取法、沉淀法、挥发和蒸馏法等。 第三章 样品分析的一般步骤 方 法 原 理 适用范围 溶剂萃取法（液液萃取法） 超临界流体萃取 固相萃取法（液固萃取法） 利用物质在两种互不相溶的溶剂中分配情况不同而进行分离 用超临界流体作萃取剂，从复杂样品中分离提取待测组分的提取分析技术。 利用色谱柱固定相保留被测组分，然后少量溶剂将其洗脱下来，达到分离、富集的方法。 从液体中分离有机物，也可分离金属离子 分离烃类、脂溶性化合物（如：香料） 分离富集有机物 方 法 原 理 适用范围 挥发 蒸馏 沉淀、 共沉淀 索氏提取 离心 利用物质挥发性的差异进行分离，使待测组分生成挥发性组分从试样中逸出 利用物质 沸点的不同进行分离，通过蒸馏，将沸点较低的待测组分蒸出而与干扰组分分离 溶度积原理 组分在不同溶剂中的溶解度不同 分子量或密度不同 分离常温下有挥发性或经处理可变成挥发性物质的组分 分离沸点不同的有机物 分离金属离子 从固体或粘稠试样中提取有机物 分离不同相态或分子量相差较大的物质 * * * * * * * * * * * pV=nRT * 样品的采集与处理 本章主要内容： 样品的采集和保存 样品的处理 分析方法的选择 样品分析的一般步骤：1、采集有代表性的样品并保存（6%）。2、样品的预处理，将其制成易于测定的溶液形式（61%）。3、选择适宜的分析方法进行准确测定（6%）。4、对测定数据进行计算和处理并报告结果（2