现代分离与测试技术课件.pptxVIP

传统（经典）提取分离技术;传统结构测试技术;现代分离技术;现代测试技术;吗啡（morphine）的研究; 从发现、确定结构，到人工全合成，仅花4年时间（1952－1956）;分离测试联用技术;主要内容;1.提取分离前的准备工作;2.一般原理及常用方法;2.2.1根据物质溶解度差别;2.2.2根据物质在溶剂中的分配比;2.2.3 根据物质的吸附性差别;2.2.4 根据物质分子大小差别;离子交换法 电泳技术;3. 活性成分的分离方法;主要内容;结构测试的策略;结构测试的步骤和技术;鉴定化合物的纯度;初步推断化合物的类型;测定分子式并计算不饱和度;确定官能团、结构片断和基本骨架;确定平面结构;确定立体结构;应用举例;HRESIMS确定灰毛浆果楝D的分子式;IR显示羰基信号 ;;灰毛浆果楝D的1H NMR谱图 ;灰毛浆果楝D的13C NMR谱图 ;灰毛浆果楝D 的HSQC谱图 ;灰毛浆果楝D 的HMBC谱图 ;HMBC实验推定灰毛浆果楝D的结构;灰毛浆果楝D的NOESY???图;NOESY实验确定灰毛浆果楝D 的相对构型;X-射线单晶衍射实验证明结构;主要内容;概述;仪器及其基本原理;;离子源及离子化技术;不同样品所适用的离子化技术;质谱解析;质谱中的离子;分子离子的识别;分子离子的作用;质谱裂解规律;质谱解析;应用;在天然产物分析中的应用;电离方式相关技术;超微量样品离子化相关技术;现场样品前处理质谱联用技术;在生命科学研究中的应用;质谱与蛋白质分析;质谱与核酸研究;质谱与临床医学;质谱与检测;1.1 概述 1.2 红外光谱与有机化合物结构 1.3 分子中基团的基本振动形式 1.4 影响峰位变化的因素;分子中基团的振动和转动能级跃迁产生：振-转光谱;红外光谱图： 纵坐标为吸收强度， 横坐标为波长λ （ μm ） 和波数1/λ 单位：cm-1 可以用峰数，峰位，峰形，峰强来描述。;1.红外光谱产生的条件; 2. 分子振动方程式;(2) 分子振动方程式;表 某些键的伸缩力常数（毫达因/埃）;1.3 分子中基团的基本振动形式;例１　水分子;例2 CO2分子; 1．内部因素 （1）电子效应 a．诱导效应：吸电子基团使吸收峰向高频方向移动（蓝移）;ｂ．共轭效应;;（3）氢键效应;2．外部因素;2.1 仪器类型与结构 2.2 制样方法 2.3 联用技术;2.1 仪器类型与结构;内部结构;傅里叶变换红外光谱仪结构框图;傅里叶变换红外光谱仪工作原理图 ;迈克尔干涉仪工作原理图 ;2.2 制样方法;2.3 联用技术;3.1 红外光谱的特征性 3.2 有机化合物分子中常见基团吸收峰 3.3 基团吸收带数据 ;3.1 红外光谱的特征性;红外光谱与分子结构;3.2 有机化合物分子中常见基团吸收峰;（3）不饱和碳原子上的=C—H（? C—H ） 苯环上的C—H 3030 cm-1 =C—H 3010 ? 2260 cm-1 ? C—H 3300 cm-1 ;3.2.2．双键伸缩振动区(1200 ? 1900 cm-1 );（4）C=O （1850 ? 1600 cm-1 ） 碳氧双键的特征峰，强度大，峰尖锐。;3.2.3． 叁键伸缩振动区(2500 ?1900 cm-1 );3.3 基团吸收带数据;常见基团的红外吸收带; 红外光谱法广泛用于有机化合物的定性分析和定量分析。 4.1 定性分析 4.1.1. 已知物的鉴定 将试样的谱图与标准的谱图进行对照，或者与文献上的谱图进行对照。 几种标准谱图 （1）萨特勒（Sadtler）标准红外光谱图 （2）Aldrich红外谱图库 （3）Sigma Fourier红外光谱图库;4.1.2. 未知物结构的测定 测定未知物的结构，是红外光谱法定性分析的一个重要用途。如果未知物不是新化合物，可以通过两种方式利用标准谱图进行查对： （1）查阅标准谱图的谱带索引，与寻找试样光谱吸收带相同的标准谱图； （2）进行光谱解析，判断试样的可能结构，然后在由化学分类索引查找标准谱图对照核实。; 在定性分析过程中，除了获得清晰可靠的图谱外，最重要的是对谱图作出正确的解析。 所谓谱图的解析就是根据实验所测绘的红外光谱图的吸收峰位置、强度和形状，利用基团振动频率与分子结构的关系，确定吸收带的归属，确认分子中所含的基团或键，进而推定分子的结构。 简单地说，就是根据红外光谱所提供的信息，正确地把化合物的结构