实验5 完全互溶双液系的平衡相图.pdfVIP

实验5 完全互溶双液系定压气液液相平衡图 【 目的】 实验 1.掌握阿贝折光仪的使用方法并通过测定混和物折光率确定其组 成。 2.学习常压下完全互溶双液系定压气液液相平衡图的测绘方法，加 深对相律、恒沸点的理解。 3.绘制常压下环己烷-乙醇双液系的T —X 图，并找出恒沸点混合物 的组成和最低恒沸点。 【 原理】 实验 相图:描述相平衡系统温度、压力、组成之间关系的图形,通过实 验测定相平衡系统的组成来绘制。 由液态物质混合而成的二组分系统称为双液系统。若两液体能以 任意比例互溶，称其为完全互溶双液系；若两液体只能部分互溶，称其 为部分互溶双液系。 纯液体或液态混合物的蒸气压与外压相等时就会沸腾，此时气液 两相呈平衡，所对应的温度为沸点。双液系的沸点不仅取决于压力，还 与液体的组成有关。表示定压下双液系气液两相平衡时温度与组成关系 的图称为Tx图或沸点组成图。 定压下完全互溶双液系的沸点组成图可分为三类： （1）各组分对拉乌尔定律的偏差不大，溶液的沸点介于两纯液体 的沸点之间。如苯与甲苯系统，其T-x图如图5.1 (a)所示； （2）各组分对拉乌尔定律有较大负偏差，其溶液有最高沸点。如 丙酮与氯仿系统，其T-X 图如图5.1 (b)所示； （3）各组分对拉乌尔定律有较大正偏差，其溶液有最低沸点。如 乙醇与环己烷等系统，其T-X 图如图5.1 (c)所示。 图5.1 完全互溶双液系的相图 恒沸点与恒沸组：在最高沸点和最低沸点处，气相线与液相线相 交，对应于此点组成的溶液，达到气液两相平衡时，气相与液相组成相 同，沸腾的结果只使气相量增加，液相量减少，沸腾过程中温度保持不 变，这时的温度叫恒沸点，相应的组成叫恒沸组成。压力不同，同一双 液系的相图不同，恒沸点及恒沸组成也不同。 平衡数据测定：配制不同组成的溶液，大气压下加热至沸腾，测定 不同组分的体系在沸点温度时气相、液相的折射率，再从折射率—组成 工作曲线上查得相应的组成，然后绘制T —x图。 图5.2沸点测定装置 1进样口 2气相冷凝液取样口 3气相冷凝液 4数字温度计5电加热套 实验装置如图。 【仪器试剂】 沸点仪1套；恒温槽1台；阿贝折射仪1台；移液管(1mL)2支；11个 小滴瓶；电加热套1台；长、短吸管若干。 环己烷 (A.R)；无水乙醇(A.R)。 【实验步骤】 1． 标准工作曲线数据测定。 (1)将11个小滴瓶编号，依次移0mL 、1.00 mL、2.00 mL、…、9.00 mL 、10 mL的环己烷、，然后依次移入10 mL、 9.00 mL、8.00 mL、 …、1.00 mL、0 mL 的无水乙醇，摇匀，配成11份已知浓度的溶液（公 用）。 (2) 依次测定所配溶液的折射率（详讲方法），作工作曲线（折射 率～浓度，按纯样品的密度，换算成质量百分浓度）。 2.环己烷-乙醇系统沸点与组成关系的测定 (1)安装好沸点仪。通冷却水，由进样口加入待测溶液，加热使沸 点仪中溶液沸腾，调整沸点仪与电加热套的距离控制回流高度约 1.5 cm 。最初冷凝管下端袋状部的冷凝液不能代表平衡时的气相组成。将 袋状部的最初冷凝液体倾回蒸馏器，并反复2～3次，待溶液沸腾且回流 正常，温度读数基本恒定后（小数点后第一位基本不变），记录溶液沸 点。 (2)将沸点仪从电加热套上移开，取气相样品，测其折射率n 。 g (3)将阿贝折光仪镜面用吸耳球吹干，用另一支短吸管从沸点仪进样 口吸取一滴溶液，测其折射率n 。 L 本实验是以恒沸点为界，把相图分成左右两支，分两次来绘制相 图。具体方法如下： （1）左半支沸点-组成关系的测定 向沸点仪加入20mL （准确）无水乙醇，加热并记录其沸点，然后 依次加入环己烷1.5mL、1.5mL、2.0mL、4.0mL 、14.0mL。按步骤3、4 分别测定溶液沸点及气、液相组分的折射率n 、n 。实验完毕，将