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氟试剂分光光度法标准曲线
氟试剂分光光度法标准曲线是利用光度测定方法研究物质含量曲线,针对氟样品的分析有重要的研究价值和应用意义。
1、实验原理
氟试剂分光光度法标准曲线的原理是将样品中的氟离子经伏安离子法的氯化反应,在硝酸介质中生成活性的诺夫氯离子,后者和某种特殊的诺夫Reagent反应生成特定的有色复合物,在一定的光比色条件下,这种有色复合物的吸光度可以随样品中氟离子浓度的变化而变化,于是可以通过测定该有色复合物的吸光度与样品中氟离子浓度之间的关系来构建出氟离子浓度与吸光度变化的标准曲线。
2、仪器配置
氟试剂分光光度法标准曲线测试需要紫外可见分光光度计(UV-Vis spectrophotometer)、热凝池,称量瓶等实验器材。下面具体介绍紫外可见分光光度计和热凝池:
(1)紫外可见分光光度计:紫外可见分光光度计是一种用来测定物质吸光率的仪器,可以检测样品中氟离子含量,通过将紫外可见光透射进光口,该光通过样品溶液中有色复合物折射后送入检测管,被背景光源反射到定量滤窗上,进而进入到光谱单元。可见光信号最终被变换成电信号输入到计算机中接口卡中,由此可获得氟离子的吸光度值。
(2)热凝池:热凝处理是将样品经过加热-凝集后,以获取更大的原子数量,提高测定精度的色谱分析技术,热凝池的主要功能是满足热凝处理过程中温度的控制需求,更科学有效的实现热凝处理,以获得准确可靠的测定结果。
3、实验步骤
(1)准备样品:称取约2g样品,加入50ml硝酸介质,搅拌均匀;
(2)准备鉴定曲线标准液:根据样品所需测定氟离子浓度范围,选用不同浓度的含氟溶液做标准液,分别以50ml每瓶的容量准备溶液;
(3)试剂配制: 将标准液分装到2ml的试管中,加入相应含氟溶液, 最后加入试剂,合拌均匀即可;
(4)热处理:将试剂容器放入热凝池中,控制温度至80℃,并保持稳定状态,热处理时间约15分钟;
(5)光度测定:将处理后的混合液分装到紫外可见分光光度计测量槽中,分别测定其在不同含氟浓度的吸光度。
4、结果分析
(1)以测定所得的吸光度值为纵轴、不同氟浓度为横轴,画出吸光度变化与氟浓度变化的标准形成曲线;
(2)计算试剂的 linertag 和精密度:对氟浓度范围内的标准曲线样品,重复测定n次,并计算出各氟浓度样品的平均吸光度和标准偏差,计算其线性范围(linear range, linertag) 及 其精密度(precision, RSD)。
5、结论
氟试剂分光光度法标准曲线实验是利用伏安离子法的电解分析技术,以及紫外可见分光光度计来研究样品中的氟离子耗量的测定方法。通过上述步骤,可得出根据样品中氟离子含量的曲线。
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